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1、紫外光谱,荧光光谱在材料研究中的应用1、分子内的电子跃迁有哪几种,吸收最强的跃迁是什么跃迁？电子类型：形成单键的b电子；形成双键的 n电子； 未成对的孤对电子 n电子.轨道类型：成键轨道b、n反键轨道 b* n * ;非键轨道n. b b *跃迁它需要的能量较高, 一般发生在真空紫外光区. 在200 nm左右,其特征是摩尔吸光系数大, 一般 拆ax?10,为强吸收带.饱和烃中的 一CC 键属于这类跃迁,如乙烯蒸气的最大 吸收波长"ax为162 nm.n- b跃迁实现这类跃迁所需要的能量较高,其吸收光谱落于远紫外光区和近紫外光区nn跃迁n电子跃迁到反键 n轨道所产生的跃迁,这类跃迁所需

2、能量比bb跃迁小,假设无共轭,与 nfb*跃迁差不多.200nm左右.吸收强度大,£在104105范围内,强吸收假设有共轭体系,波长向长波方向移动,相当于200700 nm含不饱和键的化合物发生 nfn跃迁C=O ,C=C,g C n fn*n电子跃迁到反键 n轨道所产生的跃迁,这类跃迁所需能量较小,吸收峰在200 400 nm 左右吸收强度小, 女102,弱吸收含杂原子的双键不饱和有机化合物C=S O=N- -N=N-nfn跃迁比nfn跃迁所需能量小,吸收波长长吸收最强的跃迁是：nfn跃迁 2、紫外可见吸收光谱在胶体的研究中有重要作用,请举出三个例子来说明,并结合散射现 象来讨论二

3、氧化钛胶体和粉末漫反射光谱的差异.举例：1、胶体的稳定性,尤其是稀释后的稳定性；2、胶粒对可见光的散射；3、测定消光包括吸收、散射、漫反射等对光强度造成的损失稀释条件下,胶粒尺寸小于光波长的1/20,瑞利散射可忽略.4、估算晶粒的大小.5 、尺寸效应,会发生吸收边的蓝移或是红移,可以用来测定像是CdS和CdSe的量子点.老师上课讲的三个例子是： 胶体的稳定性 胶粒大小 量子尺寸效应(晶粒大小) 差异：当测定二氧化钛的溶胶时,按晶粒尺寸的不同,分为两种情况：1) 当胶体很小,dv入/20寸,瑞利散射可以忽略, 吸收光谱与粉末的漫反射光谱接近.2) 当胶体较大,d入/20寸,散射就会十清楚显,在可

4、见光区有吸收,这样获得是一 个消光光谱,而不是吸收光谱,无法测得入on set用积分球测试粉末漫反射光谱可以克服上述缺点,得到一个较好的吸收光谱.3. 什么是荧光、磷光、光致发光和化学发光？对应的英文名称分别是什么？ 荧光(Fluorescenee):从激发态的最低振动能级返回到基态,不通过内部转换而是光辐射失活,那么称为荧光.由于一局部能量通过振动能级变化以热能形式放出,所以发射光的波长比吸收光的波长长.磷光(Phosphorescenee)：在不同多重态之间发生的无辐射跃迁过程称为系间窜跃.由从激发 态的多重态经过振动弛豫到低振动能级,再返回到基态的光辐射跃迁称为磷光.光致发光(Photo

5、luminescenee, PL):是物质吸收光能后发射冷光的现象,称为光致发光.化学发光(Chemiluminescenee):利用化学能源如化学反响得到激发态分子,它在跃迁到基态 时产生的发光现象称为化学发光.(1) 分子内的电子跃迁有哪几种口jinji*o*,吸收最强的跃迁是什么跃迁？?:*, n t 芒,二t -*, n t ：*?二t i*跃迁,.在10 10范围.(2) 紫外可见吸收光谱在胶体的研究中有重要作用,请举出三个例子来说明,并结合散射现象来讨论二氧化钛胶体和粉末漫反射光谱的差异.?1、胶体的稳定性,尤其是稀释后的稳定性；?2、胶粒粒径的大。?3、尺寸效应,晶粒小,吸收光

6、谱蓝移；消光(包括吸收、散射、漫反射等对光强度造成的损失)稀释条件下,胶粒尺寸小于光波长的1/20,瑞利散射可忽略.与溶液光谱是不同的,多数情况下有散射引起的非本征吸收.? 二氧化钛粉末无散射,胶体有散射,波长越短,散射越强.(3) 什么是荧光、磷光、光致发光和化学发光？对应的英文名称分别是什么？荧光(Fluorescenee):从激发态的最低振动能级返回到基态,不通过内部转换而是光 辐射失活,那么称为荧光.由于一局部能量通过振动能级变化以热能形式放出,所以 发射光的波长比吸收光的波长长.磷光(Phosphorescenee)：在不同多重态之间发生的无辐射跃迁过程称为系间窜跃. 由从激发态的多

7、重态返回到基态的光辐射跃迁称为磷光.光致发光(Photoluminescenee, PL):是物质吸收光能后发射冷光的现象,称为光致发 光.化学发光Chemiluminescenee:利用化学能源如化学反响得到激发态分子,它在跃 迁到基态时产生的发光现象称为化学发光.4荧光光谱的液体样品池与紫外可见吸收光谱的比色皿有何异同点？结合光的吸 收、透射、散射、测定时仪器光源的角度来讨论.样品池的材料：与紫外-可见分光光度计的吸收池一样吸收池的形状：紫外-可见分光光度计的吸收池两面透光,荧光分光光度计的样品池 四面透光.5粉末样品的漫反射光谱或吸收光谱如何准确测定？全消光纤维的反射率如 何测定？1、压

8、片,用专用样品槽；2、样品的数量,能装满槽最好；3、一定要压实,否那么垂直放置时容易洒落；4、与参比BaSQ做比拟.需要积分球,将样品放置于粉末晶的位置,测光透过率.反射率越高透过率约低 不同波长的可见光下反射率相差越小不随波长而改变,消光效果越好.拉曼光谱分析与材料分析思考题+1拉曼光谱与红外光谱的本质区别是什么？2为什么拉曼光谱技术通常只检测前X咕线？反吐odes线可 以提供什么信息？3兮红外匚薪相比,拉曼光谱的优越性有哪些？4拉曼光谱与荧光光谱的本质区别是什么？如何消除荧光 对拉曼光谱的影响？5如何提岛拉曼光谱技术的检测灵敏度？1. 拉曼光谱与红外光谱的本质区别是什么？红外光谱是分子对红

9、外光谱的吸收所产生的光谱,与分子的偶极距是否发生变化有关；而拉曼光谱是分子对可见光的散射所产生的光谱,与分子的极化率是否变化有关.2. 为什么拉曼光谱技术通常只检测stokes线？反stokes线可以提供什么信息？根据波尔滋曼理论, 在室温下,分子绝大多数处于振动能级基态,由于振动能级间距还是比拟大的,因此,stokes线的强度远远大于 anti-stokes线.所以拉曼光谱通常只测stokes线.反stokes线可以提供与stokes线一样的信息即由拉曼频率可得物质的组成,拉曼峰位的变化可得张力/应力,拉曼偏振可得晶体对称性和取向,拉曼峰宽可得晶体质量,拉曼峰 强度可得物质总量,不同的是它的

10、强度较低.这里需问老师！3.与红外光谱相比,拉曼光谱的优越性有什么？1适于分子骨架的测定,提供快速、简单、可重复、无损伤的定性定量分析,并且无需样品准备；2不受水的干扰；3拉曼一次可以覆盖 50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析；4拉曼光谱的重叠带较少见到,谱峰清楚锋利；5使用激光作为光源,易于测定微量样品；6 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,能被增强10A3 到10A4倍.4、拉曼与荧光光谱荧光光谱：在辐射能激发出的荧光辐射强度进行定量分析的发射光谱分析方法.物体经过较短波长的光照,把能量储存起来,然后缓慢放出较长波长的光,放出的这种光就叫荧光.

11、如 果把荧光的能量-波长关系图作出来,那么这个关系图就是荧光光谱.拉曼光谱：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应.简言之：拉曼就是光散射后发生的频率改变.荧光那么是分子吸收能量再由于碰撞释放能量产生的.在拉曼光谱中,荧光干扰表现为一个典型的倾斜宽背景.因此,荧光对定量的影响主要为基线的偏离和信噪比下降,荧光的波长和强度取决于荧光物质的种类和浓度.与拉曼散射相比,荧光通常是一种量子效率更高的过程,甚至很少量不纯物质的荧光也可以导致显著的拉曼信号降低.使用更长的波长例如 785nm或1064n

12、m的激发光可使荧光显著减弱.然而,拉曼 信号的强度与 入-4成比例,入是激发波长.通过平衡荧光干扰、信号强度和检测器响应可 获得最正确信噪比.测量前将样品用激光照射一定时间,固态物质的荧光也可得以减弱.这 个过程被称为光致漂白,是通过降解高吸收物质来实现的.光致漂白作用在液体中并不明显, 可能是由于液体样品流动性,或荧光物质不是痕量.5、如何提升拉曼光谱技术的检测灵敏度？利用激光共振或外表增强拉曼技术就可以大大增强拉曼光谱的灵敏度.核磁共振与材料分析1.产壬核磁北振tKJ筑件尼千1么 ?N.何胃化学位住* 化学位総毘女口何产圭的3-从核磁狂據钦谱图上肓吕软得彌B卑侍.总丫4如何迪过核磁共逅实验

13、* 匡令分于链中不 冋种类R缺¥贰歹U半却个核磁共振源谱分析迭在也料泽4爭 研九中曲菖用君冋12C没有核磁共振信号?1. 核磁共振产生的根本条件是什么？为什么 产生共振信号的根本条件：1磁性核自旋量子数 I工；2静磁场使核能级分裂；3与原子核能级裂分匹配的射频.原子核自旋礒性核,礒旋比Y； 有外加施场Bo;照射的电磁波频率 = yE012c的质量数和原子序数均为偶数,自旋量子数1=0,所以不能产生核磁共振.2. 解释化学位移的含义和表示方法.含义：一般地,把分子中同类磁核, 因化学环境不同而产生的共振频率的变化量,称为化学位移.表示方法： A v - v R/ vl10人6 这个公式

14、在邮件里写有点儿纠结,大家可以到PPT里参用频率表示的化学位移与静磁场强度成正比; 用ppm外表的化学位移与静磁场强度无关.3. 在1H-NMR 谱中,化学位移较大的磁核之间的偶合的一般规那么是什么？化学位移较大的磁核之间满足厶v /J>10其偶合的一般规那么是2n 1+1 规那么：相邻质子相互偶合产生的多重峰,其峰数目等于相邻偶合质子的数目2nl+1.对于氢核和自旋数1=1/2的核,即符合n+1规那么.4.从溶液1H NMR 谱能得到哪些信息？1从吸收峰的组数判断分子中的氢的种类；2从化学位移判断分子中基团的类型；3从峰的积分面积计算不同基团中氢的相对数目；4从偶合裂分个数和偶合常数判

15、断各基团的连接关系.1化学位移值S:确认氢原子所处的化学环境,即属于何种基团.2谱峰裂分数和偶合常数J:推断相邻氢原子的关系与结构.3谱峰面积：确定分子中各类氢原子的数量比.第一题括号里的局部供大家理解参考,第二题表示方法可能写公式就可以了.核磁共振实验确定分子链中不同种类的碳可根据化合物的结构,选择测得其中的一种或几种DEPT碳谱,并结合质子宽带去偶谱来确定分子中各碳原子的级数.DEPT45:季碳不出峰,其余的 CH3、CH2和CH都出峰,并皆为正峰；DEPT90除CH出正峰外,其余的碳均不出峰；DEPT135 CH3和CH出正峰,CH?出负峰,季碳不出峰.列举5个核磁共振波谱分析法在材料科

16、学研究中的应用方向1、测定聚合物的分子量2、共聚物的组成分析3、无规共聚物序列结构分布分析4、聚合物立构规整度及其序列结构的分析5、聚合物的共混物组成分析6、研究聚合反响分析聚合物纳米粒子的结构形态7、分析聚合物的结晶反响8.解释 CP/MAS/DD 方法中CP、MAS、DD 的含义,为什么利用 CP/MAS/DD 方法能够 到达高分辨的目的？ CP/MAS/DD 方法的优点和缺点是什么？1CP: cross-polarisation交叉极化；MAS :魔角旋转magic-angle spinning； DD : dipolar decoupling 偶极去偶2利用CP/MAS/DD方法能够到

17、达高分辨的目的的原因：CP通过Hastman-Hahn效应,在适宜的时机采样, 可以提升检测灵敏度；MAS使固体样品绕外磁场以54.7 °高速旋转,使得固体样品的化学位移的非均一性得到平均化,从而使峰变 窄,提升分辨率；或答： MAS消除了 13C化学位移各向异性及剩余的异核偶极增宽这 是PPT上的,窄化了谱线,；高功率的质子偶极去偶用来消除1H-X X=13C、19F、29Si的偶极作用.3优点：对13C、29Si等自然丰度较低,磁旋比小的元素,可通过 CP/MAS/DD法强化检测 灵敏度,得到高信噪比、高分辨率的波谱.缺点：CP的缺点：谱图一般不具有定量价值不好意思,它的缺点我没

18、找到匡核磁第8题的缺点就是 CP的缺点关于核磁第8题的缺点答案,只需要答谱图一般不具有定量价值即可红外光谱分析与材料研究1. 红外光谱图可以分成哪几个区？各区吸收峰能分析哪些主要基团？红外光谱分析有哪些 主要制样方法？红外光谱图可以分成两个大区,4个小区.两个大区：官能团特征频率区40001500 cm-1和指纹区1500400 cm-1.4个小区：氢键区40002500 cm-1,主要分析 C H、O H、N H的伸缩振动1分叁键区：25002000 cm-1,主要分析 gC、gN的伸缩振动1分双键区：20001500 cm-1,主要分析 C= C、C = 0、苯的伸缩振动1分单键区：150

19、0400 cm-1,主要分析 C C、C O、C N 的伸缩振动；C H、O H、N H 的弯曲振动1分主要制样方法：压片法适用于能磨成粉的样品涂膜法适用于能溶解的样品溶液法适用于能溶解的样品薄膜法溶液成膜,热压成膜,超薄切片 全反射法适用于橡胶、外表涂层、薄膜等样品2. 红外光谱的测定原理是什么？利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定.将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱.每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定.红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各

20、原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形.当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动例如伸缩振动和变角振动.分子振动 的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱.分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的. 但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状.所以分子的红外光谱属带状光谱.分子越大,红外谱带也越多.21TEM与SEM研究材料的微观结构O鸥-1叩.L曲I'M疑离站垂査：农十?十2时二o 隅咎竝蹴枠,“ P回瑕

21、F T 植M2兀 11 T 0'3码書 4©伉-"丄0亠3知C.I IIW亦(10) 72 zo)B (I I T)I4o5；快V#仙卫訓翟邂甕育倾信：畀L頁e痛僑_ 眼认山为 c 1 I TO 0 g # 心tcoc认十V十丄吨HWe；貯抠尽、 = 2理:£：g：必一. 彳W ： Cu y W3为 t T I 0爲阴H脸罗；J輕崗椒休磁S 21哉 丿仏W+工血二Q 曲岬曲歼心n3供心它旧b JCo P劲伉二Q 且遐菟直眾理?去習&/知丁 二 I材料的力学性能与服役性能1. 表达变形在材料加工和使用过程中给我们带来哪些益处和问题？大多数工件在工作或

22、加工过程中都要承受外力或负载的作用.在外力作用下,材料会产生弹性变形,塑性变形,甚至断裂.一般来说,金属材料具有良好的强度和塑性,但耐腐蚀 性较差；高分子材料具有重量轻、抗腐蚀等优点,但它们强度不高,还会发生老化现象；陶 瓷材料有很高的硬度,高的耐磨性和抗腐蚀性,但脆性大不易加工成形.益处：材料正是由于能够发生形变,才使得我们能够对材料进行加工成型和改性,并且通过赋予材料一定的用途,制成我们需要的产品.在力学性能上,不同的材料有不同的优势和劣 势,在使用和加工过程中只有充分了解其变形的特点和机理,才能有效利用其优点,改善其缺乏.问题：材料变形限制了自身的使用期限, 也会使其力学性能受到一定程度

23、的影响. 生活中我 们常常见到材料的变形情况,如低碳钢等金属的上下屈服点现象和应变失效现象,高温下的紧固零件,其内部的弹性预紧应力随时间衰减, 会造成密封泄漏或松脱事故等, 给人们的生 活带来不便甚至威胁人类生命.一般来讲,特别是塑料或者压敏胶,材料加工要蠕变好流动性好,而材料应用那么需蠕变差材料稳定,蠕变意味着材料发生变化 .防止蠕变,就是想 方法让材料稳定,如提升弹性让临界应力大,添加抗氧剂让耐老化性能好,分子结构稳定.结晶强化,形变强化,2. 材料的强化方法有哪些？举出一种金属、陶瓷和高分子三种材料通用的强化方法. 答：材料的强化方法有固溶强化,沉淀强化,分散强化,热处理强化、相变强化,

24、纤维强化,综合强化等.以充分发挥强化水平. ,这些方法往往是共存 它的实质是塑性变形实际生产上,强化金属材料大多同时采用几种强化方法综合强化, 对工程材料来说,一般是通过综合的强化效应以到达较好的综合性能 的.其中形变强化是对金属、 陶瓷和高分子三种材料通用的强化方法, 消除了局部容易运动的位错,再塑性变形需要更大的力驱使更难运动的位错开始运动.3. MSP小样品试验法可以测试哪些力学性能？请列举出3种.MSP强度屈服和断裂、弹性模量、疲劳强度及剩余寿命.常温MSP高温强度、韧脆转变温度和蠕变性能参数.高温 力电耦合场下的断裂强度、疲劳强度.电场流体的流变性能1、简述流变体的分类,写出其应力应

25、变关系？a.胡克体：二=kr 普弹体,k为弹性系数nRT -b. 高弹体熵弹体：n为交联密度,R为气体常数,T为绝对温度,入为拉伸比c. 粘弹体：Maxwell 模型：二tDexpL/ -,其中,二开尔文体：r(t)=r 01-exp(-1/ 入)广义 Maxwell模型tv =n yd. 牛顿流体：'一n为剪切粘度e. 非牛顿流体:n为非牛顿指数；n=1牛顿流体,n> 1切力增稠流体,nv 1切力变稀流体f. 欧几里德刚体：粘度趋于无限大,在外力作用下不发生任何形变.绝对刚体g. 帕斯卡液体：粘度趋近于零.超流体 2、简述高聚物流体的流变特性？高粘度和粘度形变速率依赖性-切力变

26、稀存在法向应力效应 一爬杆效应存在应力松弛现象一挤出胀大存在拉伸粘度及可纺性 3、简述影响高聚物流动特性的主要因素？a. 剪切速率的影响：切力变稀b. 分子量的影响：零切粘度n.与分子量M成正比lg n o=lgMw+lgA当到达 Mcr临界分子质量时,满足式：lg n o=3.4lgMw+lgB这与分 子链的缠结、缔合有关.c. 分子量分布的影响流动比Fr越大,分子量分布越宽.流动比：低剪切速率下的n a高剪切率下的n ad. 温度的影响室温等效关系 WLF 方程：lgaT=-17.44T-Tg/51.6+T-TgDSC和DMA在材料分析中的应用1简述差示扫描量热法DSC的原理,列举 DSC

27、在材料研究中的应用,玻璃化转变温 度如何获得？示差扫描量热法DSC指在相同的程控温度变化下,用补偿器测量样品与参比物之间 的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系,它在定量分析方面的性能明显优于DTA.DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率mW/g.示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热反响而出现温度差T时,通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化.当试样吸热时,补偿使试样一边的电流Is立即增大；反之,在试样放热时那么是参比物一边的电流增大,直至两边热量平衡,温度T差消失为止.试样在热反响时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,补偿的

28、功率那么反响了对应转变发生的程度,能定量表达.应用：聚合物的玻璃化转变及共混相容性的研究聚合物和小分子化合物结晶和熔融行为氢键相互作用及凝胶转变温度聚合物的结晶温度、结晶度结晶动力学分析玻璃化转变受样品聚集态结构的影响, 表现在转变温度的上下和转变锋的强弱明显或不明显. DSC 具体指,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时, DSC 曲线上的基线向吸热方向移动.假设 A 点是开始偏离基线的点.将转变前后的基线延长, 两线之间的垂直距离 为阶差AJ,在 J/2处可以找到C点,从C点作切线与前基线相交于 B点,B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg.2、DSC 测试对样品的要求？影

29、响测试结果的因素有哪些？由于样品尺寸是测试结果的影响因素, 所以样品的粒度要尽可能小且均匀 块状样品传 热慢,样品量为 515mg .影响因素：1样品量样品量少使峰锋利,分辨率高；样品多那么造成峰大而宽,相邻峰发生重叠,峰位向高 温漂移.在仪器灵敏度许可的情况下,样品尽可能少,515mg.但考虑测定Tg转变时热容变化小,样品可适当多一些.2升温速率升温速率过快, 使转变温度向高温移动, 造成数据偏向高温； 升温速率过慢降低测试效 率,这又造成高聚物链的热转变和松缓和慢而使热转变不太明显,特别是玻璃化转变. 通常是10C/min的升温速率.3试样尺寸样品的粘度对外表反响或受扩散限制的反响影响较大

30、,粘度小使峰移向低温. 因此最好剪碎样品.4样品中的水分子及小分子样品中残留的水份及小分子有利于高聚物分子链的松弛,使测定的Tg 偏低.5气氛可以是静态或动态的,可以是参加反响的.通常采用 30ml/min 的氮气流,防止样品的 热氧化.4、从DMA图谱如何表达共混物的相容性？DMA损耗峰的宽窄和强度表示相态结构的什么特点？ 共混物不相容：存在两个 Tg,各组分的Tg保持不变；局部相容：存在两个 Tg,组分中较低Tg想高温移动,原来较高 Tg向低温移动; 完全相容：只有一个 Tg.DMA损耗峰窄：表示结晶区与无定形区的无过渡边界明显；DMA损耗峰宽：表示结晶区与无定形区有过渡区域,边界不明显.

31、材料的电性能导电,介电1四探针法测电导率的原理? 精简kok电子竞技：原理如图电 tistt23由于E= dV/dr,且r时,S0,那么在距离探针r处的电势V为恒流源给探针1、4通以小电流I,探针2、3上用高输入阻抗的数字电压表测量电压V23.然后根据理论公式计算出样品电阻率左图.计算过程如下：距离探针r处电流密度为J= 一厶 中图2兀r可得距离探针r处的电场强度 E为：E=p J由微分欧姆定律 J=E/ p2r半导体内各点的电势应为四探针在该点形成的电势的矢量和右图.推导得:C丄丄丄、丄其中 一(r - r - r r ), C为探针系数,单位为 cm.12241334ri2、24、13、34分别为相应

32、探针间的距离.假设四探针在同一平面的同一直线上,其间距分别为Si、S2、S3,且 Si=S2=S3=S 时,那么丄一亠)IS1S1 S2 S2 S3S3V232SI这就是常见的直流等间距四探针法测电阻率的公式.2测量液体电介质介电常数的原理 频率法：测试装置示意图如下；C1所用电极为两个电容量不等、 并联在一起的空气电容, 电极在空气中电容分别为 Co1和Co2, 通过一个开关与测试仪器相连,可分别接入电路中.介电常数测试仪内部的电感L和被测试电容C构成LC振荡回路.振荡频率为1 k2其中Co为电容器两极板为空气介质时的电容； C分为测量引线及测量系统等引起的分布电容 之和；电感L 一定,k为

33、常数,频率仅随电容 C的变化而变化；当电极在空气中分别接入电 容Co1,C02,相应振荡频率为fo1,fo2；有：那么有:C02012f.2201电极在液体中时,相应有得液体介电常数:1 f22-1 fl23 电化学测试中,3电极体系是什么？它和 2电极体系的区别？如何将 3电极体系变成2 电极？3电极指工作电极、参比电极、辅助电极.工作电极：又称研究电极,研究反响在该电极上发生；参比电极：指一个电势的接近于理想不极化的电极,为测量过程提供一个稳定的电极电位.该电极上根本无电流通过,用于测定工作电极相对于参比电极的电极电势；辅助电极：又称对电极,与工作电极构成回路,使工作电极电流畅通,以保证所

34、研究的反响在工作电极上发生,但必须无任何方式限制电池观测的响应.与2电极区别：2电极体系只有工作电极和辅助电极,无参比电极或参比电极与辅助电极 是一个电极.电化学装置在工作的时候,会产生电化学极化和浓差极化,3电极体系由于参比电极的作用能够精确的限制电势差,减少误差.另外,2电极法操作简单,但由于无参比或参比与辅助电极是一个,所以比拟适用于恒电流沉积.3电极稍微复杂,但适于恒电位,恒电流,循环伏安,脉冲等等各种电化学沉积.3电极体系变成 2电极：将参比电极RE与辅助电极CE连接起来,三电极体系就变 成2电极体系了.4循环伏安法测试原理？CVCyclic voltammetry,线性扫描的一种,

35、三电极体系；在工作电极上施加一线性扫 描电压,以恒定扫速扫描,从起始电势Eo开始扫描到终止电势 Ei后,再回扫到起始电势,记录得到相应的电流-电势i-E 曲线,如图.假设电极反响为 0 + e 一一 R,反响前溶液中只含有反响粒子0,且0、R在溶液均可茁0溶,限制扫描起始电势从比体系标准平衡电势平正得多的起始电势-i处开始作正向扫描,电流响应曲线那么如下图.Al于电势越来越负,电极外表反响物0的浓度逐渐下降,因此向电极外表的流量和电流就增加.当0的外表浓度下降到近于零,电流也增加到最大值Ipc,然后电流逐渐下降.当电势到达：r后,又改为反向扫描.随着电极电势逐渐变正,电极附近可氧化的R粒子的浓

36、度较大,在电势接近并通过时,外表上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向开展.于是 R开始被氧化,并且电流增大到峰值氧化电流Ipa,随后又由于R的显著消耗而引起电流衰降.整个曲线称为循环伏安曲线.这个kok电子竞技本可以简化一下,把过程描述一下就可以了！下面是答案的另一个kok电子竞技本,大家可以按自己喜好选择；如果有不同的意见,欢迎跟我探讨！CV Cyclic voltammetry 在工作电极,如铂电极上,加上堆成的三角波扫描电势,即从起 始电势E0开始扫描到终止电位 E1后,再回到扫至起始电势,记录得到相应的电流-电势i-E 曲线.在三角波扫面的前半局部记录峰形的阴极波,后半部记录的是峰形的阳极波.一次三

37、角波电势扫描,电极上完成一个复原-氧化循环.如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半局部电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上复原,产生复原波,那么后半局部电位向阳极方向扫描时,复原产物又会重新在电极上氧化,产生氧化波.因此一次三角波扫描,完成一个复原和氧化过程的循环,故该法称为循环伏安法,其电流 一电压曲线称为循环伏安图.如果电活性物质可逆性差,那么氧化波与 复原波的高度就不同,对称性也较差.循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏.工作电极可用悬汞电极,或铂、玻碳、石墨等固体电极.5 如何利用电化学方法测有机物的HOMO/LUMO 能级？由于有

38、机物的特性和电极反响的复杂性,往往其电极复原反响较复杂.一般通过测定有机物的氧化电位 E°X,推算HOMO能级.再结合光谱或能谱法测得的带隙Eg,间接计算出LUMO能级.有机半导体能带图中电离势Ip、电子亲合势Ea、起始氧化电位EOX、起始复原电位Ered以及HOMO能级、LUMO能级的关系示于图1-LiFrLUMOqjHOMOIEt.f1IS I能蒂站枸积软乾泰因标准氢电极电位相对于真空能级为-4.5V ；Ehomo =-I p=-(eE°X+4.5) (ev)Elumo =-EA=-(eEred+4.5) (ev)OX redEg=e(E -E )OX得 Elumo =

39、- (eE -Eg+4.5)相对于SCE,ehomo = -(4.74+e EOX)E°X测量方法：用线性扫描法测E°X采用三电极体系：对电极用铂丝,工作电极用面积固定的铂片, 参比电极用SCE,通过盐桥和鲁金毛细管与工作电极相连接.(下面这个是说明的例子,告诉你EOX是如何得到的)从测得的氧化电流-电位曲线中可以看到,Alq=0.02M 的溶液中,电极氧化电流随电极电位的变化明显有一个起峰位置,约为1.0 V,即EOX=i.o V ；从而计算可得Ehomo = -(4.74+eEOX) =-(4.74+1.0) eV= -5.74 eV<彎JS/ICMJSO4.1T

40、PFetenUdlAri.O图孑在e inti l L ihp(ch2ci2)中的线性扫描伏安图XRD研究材料的有序态结构1粉末样品为什么要尽量细碎？纤维样品要整洁平直?答：粉末样品要尽量细碎以及纤维样品要整洁平直的原因均是为了消除样品的内部取向,以得到较为准确的衍射图样.2、晶面指数的意义及表征作图或按图指出晶面指数由图指出晶面指数：女口：截距：3a 2b c ?取截距的倒数：1/3 1/2 1/1 ?通分：2/6 3/6 6/6?弃去分母：2 3 6;得该晶面的晶面指数：236 P.S. hkl三个数互质作图就倒推.3、高分子结晶的特点晶胞由链段构成；晶体中分子链以折叠链伸直链形式存在；高

41、分子结晶不完善,通常为 半晶,即同时含有结晶区和无定形区；高分子晶体的结构具有复杂性和多重性.4、粉末法和纤维法样品的把戏的根本特征粉末法所得到的把戏为一完整的衍射环；纤维样品把戏那么为非连续的环.5、X衍射仪的根本结构及原理衍射仪主要由X射线机,测角仪,X射线探测器,信息记录与处理装置组成.X射线是 原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征 X射线两种.晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干预作用,从而影响散射的 X射线的强度增强或减弱.由于大量原子散射波的叠加,互相干预而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线.

42、满足衍射条件,可应用布拉格公式：2dsin 0 =入应用波长的 X射线来测量 0角,从而计算出晶面间距d,这是用于 X射线结构分析；另一个是应用d的晶体来测量 0角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素.6、测试时入射光强、步宽、扫描速度的影响当吸收物质一定时,X射线的波长越长越容易被吸收.如果光强过大,那么波长短,不宜吸收；步宽不宜太大,否那么得到的衍射图样不准确,误差大；扫描速度快,那么衍射强度小,采样点 少,图像精度缺乏.不确定7、2角、方位角、子午线、赤道线、晶面间距、晶粒尺寸、取向度、结晶度 水平线为赤道线, 竖直线为子午线, 相对两晶面之间的距离即为晶面间距, 多晶体内的晶粒 大小即为晶粒尺寸,聚合物中结晶局部所占的比例即为结晶度,入射角的两倍即为 2 角, 称之为衍射角, 它表达了入射线与反射线的方向. 方位角： 子午线与某一衍射点之间的夹角 不确定