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1、 .7-二氟- 乙基-1.4二氢 氧代喹啉- 羧酸乙酯(5 二氢三、6 .7-二氟-1-乙基-1.4二氢-4氧代喹啉-3-羧酸乙酯(5 工艺过程 g(0.13mo1,无水K 35g(0.25mo1, 432 g(0.13mo1,无水K2CO3 35g(0.25mo1,碘乙烷 59g(o.38too1,DMF160ml, 9O搅拌反应5h减压蒸去溶剂, 59g(o.38too1,DMF160ml,于9O搅拌反应5h减压蒸去溶剂, 搅拌反应5h减压蒸去溶剂 加入水分散后滤出固体水洗,干燥用氯仿-石油醚重结晶得31.6 加入水分散后滤出固体水洗,干燥用氯仿-石油醚重结晶得31.6 g(89 151-
2、153。 g(89,mp 151-153。 二氢- 氧代喹啉- 羧酸(6 四、6,7-二氟-1-乙基-1.4 二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸(6 二氟- 乙基- 工艺过程 mo1、浓盐酸76mL和冰醋酸304ml 76mL和冰醋酸304ml搅拌加 53O.4 g(o.108 mo1、浓盐酸76mL和冰醋酸304ml搅拌加 热回流5h,冷后滤出固体,依次用水,95%乙醇洗涤,干燥, 热回流5h,冷后滤出固体,依次用水,95%乙醇洗涤,干燥, 5h 乙醇洗涤 得25.5g(93.2,mp283285。C(文献“ :约300 25.5g(93.2 mp283285。C(文献“ 文献 五、1-乙基 氟-
3、1,4- 二氢-4-氧代 哌嗪基喹啉 羧酸(1 乙基-6-氟 二氢 氧代-(7-哌嗪基 喹啉-3-羧酸 乙基 氧代 哌嗪基 喹啉 羧酸 工艺过程 62.6g、无水哌嗪3.5g, 毗啶20.8ml于100搅拌反应2h, 62.6g、无水哌嗪3.5g, 毗啶20.8ml于100搅拌反应2h, 3.5g 20.8ml 搅拌反应 减压蒸去吡啶, 用酸碱沉淀法精制, 减压蒸去吡啶, 残留物按文献 用酸碱沉淀法精制,得白色粉末 状产物, g(82 220-222(文献 221-222。 状产物,重2.7 g(823,mp 220-222(文献 221-222。 总结: 总结: 此方法合成选用了不同的原料来合成也能够较高 收率的得到诺氟沙星,收率在61%左右, 收率的得到诺氟沙星,收率在61%左右,比较起来也具有 61%左右 较强的竞争力,且步骤也较少,在实验室也能较好合成。 较强的竞争力,且步骤也较少,在实验室也能较好合成。
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