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1、微波辅助萃取技术及其在环境分析中的应用赵静1,马晓国1,黄明华2(1.广东工业大学环境科学与工程学院,广东广州510090;2.中国广州分析测试中心,广东广州510070摘要:微波辅助萃取技术是近年来发展较快的一种新型萃取方法,与传统的提取方式相比,具有省时、节能、简易、高效等优点。文章介绍了微波辅助萃取技术的特点和影响因素,综述了近年来其在环境分析中的应用情况。关键词:微波辅助萃取;环境分析;综述中图分类号:X 830文献标识码:A 文章编号:100226002(20080620027206R ecent Applications of Microw ave 2assisted Extrac
2、tion in E nvironmental AnalysisZH AO Jing 1,et al (1.Faculty of Environmental Science and Engineering ,G uangdong University of T echnology ,G uangzhou 510090,China Abstract :M icrowave 2assisted extraction (M AE is a relatively new method for extraction ,which has been rapidly developed in recent y
3、ears .M AE has a number of advantages over classical extracting methods ,including less time 2consuming ,lower power usage ,convenience and higher extraction efficiency.The recent applications of M AE in environmental sam ple analysis are reviewed in this paper.K ey w ords :M icrowave 2assisted extr
4、action ;Environmental sam ple analysis ;Review收稿日期:2008201211作者简介:赵静(1981-,女,山东人,在读硕士研究生.微波技术在分析测试领域的应用始于无机分析中的样品预处理即微波消解。自1986年G anzler 等1首次报导利用家用微波炉萃取土壤中的残留有机磷杀虫剂溴硫磷和对硫磷的方法后,微波在有机化合物萃取方面的应用日益增多,商品化的萃取装置也逐渐开发出来,形成了一种新的样品前处理技术微波辅助萃取(MAE 。MAE 利用微波能选择性地将样品中的目标成分以其初始形态高效地萃取出来。这种技术不仅具有简便快速、试剂用量少、回收率高、处理
5、批量大等优点,而且减轻了分析人员劳动强度,有利于环境保护和自动化控制。现在,微波辅助萃取除了作为一种先进的分析试样预处理手段外,还广泛应用于包括中药材在内的天然植物中有效成分的提取。本文综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析中尤其是固体环境样品中痕量有机污染物的萃取分离方面的应用情况,1微波辅助萃取的特点微波是指波长在1mm 1m 之间,频率在300MH z 300000MH z 之间的电磁波。它通过离子迁移和偶极子的转动而引起分子运动,但其能量又不足以改变分子的结构。MAE 是微波和传统的溶剂提取法相结合后形成的一种新的提取技术,利用微波加热的特性来加速溶剂对固体样品中目标成分的萃取过程。微
6、波辅助萃取具有以下特点:(1萃取速度快。MAE 通常只需数分钟至数十分钟,而经典的索氏抽提则往往需要数小时甚至数十小时。人们一般将微波辅助技术能快速萃取目标化合物的现象归结为微波诱导偶极子转动或离子传导,即微波热效应2。微波加热是一个内部加热过程。与普通的外加热方式将热量由物质外部传递到内部不同,微波加热直接作用于介质分子,使整个物料同时被加热,所以升温速度快。在微波场中,极性分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态。回到基态时所释放的能量传递给其它物质分子,加速其热运动,从而使萃取速率得到显著提高。除了微波热效应外还存在“非热效应”。研究表明3:MAE 处理植物样第24卷第6期200
7、8年12月中国环境监测Environmental M onitoring in China V ol.24N o.6Dec.2008品时,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键。由于细胞的破坏,萃取溶剂和目标化合物更容易通过细胞壁,增大了扩散速度,进而加速了萃取过程。(2溶剂用量少。在MAE中,溶剂一般只需520ml,比通常采用的索氏抽提等方法的溶剂使用量要少得多4。(3萃取效率高。通过选择适宜的工作参数,可获得最优的微波萃取条件,有效地萃取与分离目标成分。比较研究表明,微波辅助萃取能获得与索氏抽提相当的萃取效率、回收率和重现性5。(4操作方便。最
8、早用于微波萃取的装置是普通家用微波炉,现在已有专门用于微波试样制备的商品化设备。这些设备一般都有功率选择和控温、控压、控时装置,为实验条件的优化提供了方便。而且,进行微波辅助萃取时,可处理多个样品,因此MAE适合于批量样品的前处理。另外,进行微波辅助萃取时,分析人员的工作强度低。(5污染轻。由于MAE中溶剂用量少,所以对环境造成的污染较小,是一种相对环境友好的样品处理技术。(6需后续净化。MAE法萃取组成十分复杂的样品如土壤、生物样品中的痕量有机污染物时,由于一些共存组分被同时萃取,往往会对目标化合物的色谱分析产生严重干扰。因此,萃取后的液体一般需与试样基体分离后才能进行后续的测试6,7。通常
9、,用MAE法萃取土壤等基体复杂的样品中的有机污染物时,萃取物须经硅胶柱分离和有机溶剂洗脱后方能定性与定量。2微波辅助萃取的影响因素影响微波辅助萃取效果的因素很多,主要有萃取剂、微波功率、萃取温度、溶剂用量、萃取时间及试样含水量等。通过调节微波辅助萃取的参数,可有效加热目标成分,以利于它们与样品基体分离而被萃取。(1萃取剂及其用量。MAE中萃取溶剂的选择非常重要,直接影响到萃取结果。萃取剂的选择应该考虑以下几个方面:溶剂应有一定的极性;溶剂对目标化合物有较强的溶解能力;溶剂对待分析成分的后续测定干扰较少。常用的萃取剂有甲醇、丙酮、甲苯、二氯乙烷、乙腈等有机溶剂。用苯、正己烷等非极性溶剂萃取时必须
10、加入一定比例的极性有机溶剂如丙酮等8。溶剂的极性越大,对微波能的吸收越大,升温越快。(2萃取功率与萃取温度。高的萃取温度通常会有利于提高萃取效率9,但温度太高会使一些共存组分也被萃取出来,会对目标分析物产生干扰,降低方法的选择性。此外,有些待测物如酚类化合物在高温下会分解10。显然,萃取温度取决于微波辐射功率。所以,萃取功率的确定应以能有效萃取出目标成分且兼顾选择性为原则。(3萃取时间。萃取时间与被测样品量、溶剂体积和微波加热功率有关,一般情况下为5 20min,对于不同的物质和样品组成,最佳萃取时间不同。(4试样。试样中的水分或湿度:因为水具有较高的介电常数,能够有效吸收微波,所以试样中含水
11、量的多少对萃取率的影响较大。Budzinski 等11研究了土壤和沉积物中水分含量对MAE萃取多环芳烃的影响,指出适当增加水分可以提高萃取效率,在水的质量分数为20%30%时萃取效率最高。基体物质:基体物质对微波萃取结果产生影响,可能是因为其中含有对微波吸收较强的成分,或是某种物质的存在导致微波加热过程中发生相关化学反应。试样粒度:样品颗粒大小对萃取效果也有影响,较小的粒径一般有利于提高萃取效率,所以通常根据物料的特性将其破碎为210mm的颗粒。但颗粒不能太细小,以保证后面可以方便地过滤溶液。3微波辅助萃取技术在环境分析中的应用微波辅助萃取技术是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程,
12、与传统的萃取技术相比,MAE技术最突出的优点在于溶剂用量少、萃取速度快、效率高、设备简单、操作容易,可同时测定多个样品,有利于提取热不稳定物质。MAE 具有的这些优势使其近年来迅速发展,在环境样品中的有机污染物分离富集方面得到了广泛的应用。28中国环境监测第24卷第6期2008年12月311在有机农药分析中的应用农业生产中大量使用有机农药,其中一部分会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品以及土壤和水体中。农药残留的测定是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析,通常需经过样品制备、分离富集、仪器检测等步骤,其中分离富集非常关键。Barriada-Pereira等12建立了
13、微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱测定21种有机氯农药的方法。该方法用MAE萃取不同污染地区和不同植物中的有机氯农药,速度快,效果好,多数有机氯农药的加标回收率都非常令人满意。郑孝华13采用微波辅助液-液微萃取技术,结合气相色谱-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留。试验表明,这是一种操作简捷、结果准确、低溶剂使用量的多种农药残留物同时提取、富集与检测技术。M oreno等14,15采用MAE-SPME(固相微萃取-HP LC(高效液相色谱测定了多种不同特色农业土壤样品中的有机氯杀虫剂残留。此方法可用于评价土壤污染状况,以及鉴定土壤年限。袁宁等16采用微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时
14、测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留。以丙酮为萃取剂,在60%微波输出功率下加热10min即可。杨云等17对蔬菜中的扑草净残留量进行分析时,采用MAE先行萃取,继之以SPME净化与富集,再用气相色谱-质谱测定。312在持久性有机污染物分析中的应用持久性有机污染物不仅具有致癌、致畸、致突变性,而且还能产生内分泌干扰作用。由于它们的难降解性、毒性和生物累积性,POPs现已成为环境科学的研究热点之一。迄今,已有多篇文章报道了微波辅助萃取技术在环境样品中多环芳烃、多氯联苯和多溴联苯醚等典型POPs的检测方面的应用。MAE用于土壤与沉积物中的多环芳烃的萃取,提高了PAHs的萃取效率和回收率,显著缩短了
15、样品前处理的时间18。Vazquez等19对微波萃取海洋沉积物中PAHs的条件进行了优化,采用丙酮-正己烷(11为萃取剂,在500W的微波功率下萃取6min,PAHs的回收率为92%106%。李核等20对大气可吸入颗粒物中的痕量多环芳烃进行微波辅助萃取。Villar等21先用MAE提取污泥中的PAHs,再以液相色谱分离测定。邹世春等22将超声与微波两种技术结合起来萃取土壤中的PAHs。与高压密闭微波萃取相比,超声-微波协同萃取的一个主要优点是其萃取的样品量较大,提高了测定的灵敏度,而且提高了PAHs的回收率。在多氯联苯分析方面,Sun等23将MAE技术应用于城市固体废弃物焚烧炉产生的飞灰中的P
16、C Bs的提取。用30ml甲苯/丙酮混合溶剂或15ml甲苯作为萃取剂,样品水分低于60%,微波照射15min。与索氏萃取相比较,微波辅助萃取不仅萃取时间和有机溶剂用量大为减少,而且萃取效率更高。Ramil等24以二甲亚砜为溶剂,采用微波辅助萃取技术对灰烬中的多氯联苯进行提取。然后用固相微萃取方法净化样品和富集目标分析物。王英等25选择丙酮/正己烷(11作为溶剂,体积定为30ml,萃取时间为20min,萃取温度为120作为MAE的最佳工艺参数。对采自松花江哈尔滨段底泥进行了MAE预处理,取得了与传统索氏萃取法相当的提取效率,只是对于部分四氯和五氯的PC B,MAE的回收率不如索氏高。Bashee
17、r等26利用微波辅助萃取提取海洋沉积物中的持久性有机污染物,其中对PC Bs的回收率为86%110%,其效率优于传统的索氏萃取法。Bartolomé等27在80%的微波功率下,以丙酮为溶剂同时萃取了沉积物中的PC Bs、PAHs和酞酸酯。然后用硅酸镁吸附剂净化,G C-MS测定。他们用所建立的方法研究了这些有机污染物在比斯开湾河口的分布。多溴联苯醚是一类具有生态风险的新型环境有机污染物。P BDEs作为阻燃剂已愈来愈广泛地被添加到工业产品中,并对大气、水体、沉积物、土壤等环境介质产生污染,最终:θ死嘟】岛蜕踩28。Y usà等29利用MAE和大体积进样技术分析沉积物中
18、P BDEs含量,以环己烷丙酮(11为溶剂,G C-NCI-MS分析,样品平均回收率达75%95%,检出限为420pgg。Regueiro 等30应用多因素实验设计方法,优化了MAE萃取室内尘埃中P BDEs的条件:对于018g样品,用8ml正己烷和4ml10%氢氧化钠溶液,在80下萃取15min。净化和浓缩之后,以G C-MS测定,检出限为01290155ngg。王成云等31建立了微赵静等:微波辅助萃取技术及其在环境分析中的应用29波辅助萃取-高效液相色谱法测定各种塑料制品中溴系阻燃剂的方法。以正丙醇为提取溶剂,甲醇缓冲溶液为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法回收率为95186
19、%97195%,相对标准偏差为0192%1125%;检测限为1 5mgkg。MAE也用于分析贻贝、鲑鱼等海洋生物和人体脂肪组织中P BDEs的含量32,与传统的索氏提取法的回收率和检出限基本一致。313在有机金属化合物分析中的应用由于不同形态的有机金属化合物的生理毒理作用有很大差异,形态分析在环境问题中占有重要的位置。然而萃取环境样品和生物样品中有机金属化合物的各种传统方法却各有弊端,如萃取时间长、萃取效率低等33。1995年,D onard34首次将微波辅助萃取技术用于有机锡化合物的形态萃取,其后许多工作报导了该技术在萃取其它有机金属化合物中的应用。如Buckley等35利用微波辅助萃取进行
20、样品预处理,将离子色谱和电感耦合等离子体质谱在线联用,辅以稳定性同位素标记,可以准确测定生物和环境样品中的有害金属元素如铅、铬和汞的形态。这说明MAE技术能够将重金属无机和有机的不同形态从样品基质中有效分离并且在分离过程中金属形态不发生变化。Serafim ovski等36在对鱼肉中的无机汞和甲基汞进行分析时,采用氢氧化四甲基胺或6M盐酸溶液为溶剂对样品进行微波辅助萃取。既避免了汞的形态之间的变化,又能快速定量萃取。Dagnac等37采用低功率的聚焦微波萃取了贻贝组织中的几种砷的形态,发现以甲醇-水(5545作为提取剂,在接近40W 的功率下辐射不超过4min,总的萃取率就能达到85%。朱霞萍
21、等38在分析生物样品中的痕量甲基汞时,以L-半胱氨酸为萃取剂,用MAE法进行提取。所得溶液用盐酸酸化后以甲苯反萃取,接着用毛细管G C-EC D测定。方法的检出限达01064ng,回收率在9515%10213%之间。彭岚等39取4g湿的底泥,加入10ml的011m olL H3PO4进行微波辅助萃取。采用如下萃取程序: 200W,9min升温到80,控温萃取3min。萃取液经离心后,过012m滤膜,用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As(、As(、M MA、DMA、Se(、Se(、SeMet和SeCys等砷、硒的化学形态。314在其它有机污染物分析中的应用G arc
22、37;a等40报道了微波辅助萃取室内尘样中的8种有机磷酸酯类阻燃剂和可塑剂,然后采用NPD检测器,进行气相色谱分析。发现丙酮具有最高的萃取效率,用10ml丙酮在130下萃取,可以获得与索氏萃取一样满意的结果。但由于样品中有机碳含量较高,MAE后的样品溶液须进行净化。Alvarez2Avilés等41测定大气气溶胶中的有机化合物时,将微波辅助萃取与搅拌子吸附萃取两种技术相结合,然后用热解吸G C-MS分析。结果发现,MAE-S BSE-T D-G C-MS获得的检出限比索氏萃取后进行G C-MS分析要好104倍。龚丽雯等42采用微波辅助萃取-高效液相色谱法对水厂的沉淀池和回收水池池底污
23、泥中烷基酚类和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物的浓度进行了测定,选择甲醇为提取溶剂,萃取温度比甲醇的沸点温度高20。该方法的检测限为01010 01050mg/L,回收率为95147%106142%,测定结果的相对标准偏差为0186%5120%。Raich2 M ontiu等43将MAE用于土壤中的氨磺酰的提取,再用液相色谱分离,荧光法检测。4展望MAE作为一种分析试样预处理的手段,目前主要用于土壤、沉积物、生物和水中各种污染物的分离富集上。萃取对象包括杀虫剂、除草剂、多环芳烃、多氯联苯、溴系阻燃剂、有机金属化合物等多种多样的有机污染物。当今样品前处理技术的发展趋势是少用或不用有毒有机溶剂,集萃取、净
24、化、浓缩等步骤于一体,使分析方法简易高效、速度快、污染少。从目前情况看,改善微波辅助萃取技术,使其具有更广泛的应用前景,可以从以下几方面进行:(1加强MAE与其它样品处理技术联用的研究,减轻乃至消除复杂基体中共存组分被共萃取时对目标分析物的后续测定带来的干扰;(2寻找用于MAE的新型高效、无毒、廉价的萃取溶剂,改善MAE对有机成分的萃取效果,并减轻对环境造成的污染;(3深入探讨MAE的萃取机理和微波强化传质机制,为发展MAE新方法奠定理论基础;(4开发微波辅助萃取与检测仪30中国环境监测第24卷第6期2008年12月器的在线联用新技术,它对于进一步缩短样品分析时间,提高测试自动化程度具有重要意
25、义。随着有关微波技术和萃取技术研究的不断深入, MAE的应用必将更广泛和更高效。参考文献:1G anzler K.,Salg o A.,Valko K.A N ovel Sam plePreparation Method for ChromatographyJ.J.Chromatogr.1986,371:299-30612Zhang Z X,X iong G H,Li G K,et al.Sam plepretreatment with microwave2assisted techniqueJ.AnalSci,2000,16(2:221-24413李核,李攻科,张展霞.密闭系统中微波辅助萃取
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