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1、14招解决原子吸收技术经典痛点1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半？通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：A、元素灯能量下降， 低于原始能量得2/3;B、雾化器故障，雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、 检测器故障，多半是老化（但这种现象很少）;E、样品吸收管路堵塞（这种 现象经常导致灵敏度下降）;F、1体的燃烧比不对，或者G体压力不够; 2、如何判定AAS气灯和元素灯的光斑一致？原子吸收常见问题处理准备一张白纸，在元素灯和笊灯调整完了后，用 一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找 到笊灯的光班，最好是在隹点的地方，然后设法固定。然后把原来的白 纸去掉或是打开

2、元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是 和气灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好 笊灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与笊灯的光 斑重合。3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢？ 儿最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程 中还要加入标准点进行校正。B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的 QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。4、火焰原子吸收测Cr方法？做错的时候，加入氯化铉可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度,加入 浓度一般为 5%。5、钢瓶中乙快】的总压力用到哪个数值时要换气?在运

3、输和使用中的注 意事项？A、一般当钢瓶】体小于0.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换了。B、溶解乙快气瓶必须根据国家溶解乙焕气瓶安全监察规程的要求， 进行定期技术检验。B、乙焕气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的 乙块减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气, 确认后调整到规定压力再使用。C、乙焕1瓶一般应在40。（:以下使用，当温度超过4CTC时，应采取有 效的降温措施。D、乙/G瓶不得靠近热源及电3设备，乙快或瓶应竖直摆放;如果要使 用已卧放的乙焕1瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。E、严禁铜、银、汞等及其制品与乙快接触，必须使用铜合金器具时， 合金的

4、含铜量应小于65%0F、乙快1瓶内的体严禁用。铱霨瓶内应留余压0.1MPaO.3MpaoG、在室内或密闭的环境下使用乙块气瓶，要防止泄漏，加强通风，避 免发生燃爆事故。6、为什么原子吸收点不燃火？原子吸收不能点火的可能原因如下：A、看乙块阀门是否打开，压力表指示压力是否正确。B、打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水。C、空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内。D、查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器。E、检测点火器或者点火按钮失灵（已坏）。F、以上都检测无误，请联系维修工程师。7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的？A、全球环境监测系统水监测操作指南中规定：

5、给定置信水平为95% 时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。 这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6x5式中：5为空白 平行测定的标准偏差（重复测定11次以上）。B、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143x5（5为重复测 定7次）。一般来说,测试仪器的检出限，就用蒸储水测试11次以上求 出标准偏差，然后用3*5计算仪器检出限。8、为减少火灾及爆炸发生的可能性，注意以下几点：A、选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有 机溶液；B、不要选择比重低于。.75的有机溶液；J不要格装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，

6、喷溶液时，用盖 将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在 满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。D、废液管应采用耐有机溶剂的管子，如睛橡胶。仪器标配废液管不适 合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。E、废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要积累大量可燃 溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器 因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方, 每天工作完毕后，将废液清除干净。F、分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不 要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。G、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。H、仅在所有安全连

7、锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。9、原子吸收火焰分类，各种元素测试适合的火焰？原子吸收火焰分类：空气-氢气、氧气-氢气、空气-丙烷、空气-乙焕和 氧化亚氮-乙焕等常用的原子吸收火焰类型有：乙块空气火焰，乙焕 笑气等等。乙快空片火焰用于测试以下元素：银、金、钙、错、镉、 钻、铁、汞、钾、锂、镁、镒、锲、铅、钠、睇、论、锌等;乙快笑 1火焰用于测试以下元素：铝、钿、镯、钥、锡、钛、钢、铝等。10、原子吸收有什么优缺点？A、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb 级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-1010-14g。B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素

8、的相对标准差可 1% ,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度 一般约为3-5%。C、分析速度快。D、应用范围广;可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素，也可 以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。E、仪器比较简单，操作方便。F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难，有相当一 些元素的测定灵敏度还不能令人满意。11、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有？A、灯电流火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极 灯的灯电流大小决定看灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大 辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大， 会导致灯

9、本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反， 在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳 定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时,则 使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳 定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。B、雾化器雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件， 其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器 喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高， 精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞 击球和毛细管之间相对位置来实现。检测

10、人员应将雾化器调节到雾滴细 小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。C、试液提升量提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会 使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定 变化范围。增大提升量办法有：（1）增大助燃流量，这样增大负压使 提升量增大。（2）缩短进样管长度，缩短进样管长度使管阻力减。故砸毫髁吭龃。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃】流量或加长进样管长度。D、元素的分析线每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高, 经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择次灵敏线。E、燃烧头位置调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阻极灯光束通 过自由电

11、子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要 高灵敏度时,如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏 度，以便有利于检测。F、火焰类型火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测 元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一 乙块火焰、一氧化氮一乙块火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低，用于 测定火焰中容易原子化的元素如碑、硒等;空气一乙焕火焰属于中温火 焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、镒等;一 氧化氮一乙快火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如 钢、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。黄焰是指使用过 量氧化剂时的火

12、焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰 温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以 这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算 的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景 低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常 用这种火焰。富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有 较强的还原气氛,所以，这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成 难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。G、狭缝在其他条件一定的情况下，狭缝的大小是决定灵敏度的又一原 因。当被测元素无邻近干扰线时，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻 近干

13、扰线时，可采用较小的狭缝。12、校正曲线为何会发生弯曲呢？原子吸收常见问题处理光吸收的最简式A=KC ,只适用于理想状态均匀 稀薄的蒸汽原子，随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应 用了。在高浓度下，分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度，较 高浓度下给出的自由原子比率较低。(1)由于有不被吸收的辐射、杂散 光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;(2)由于光 源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩言和产生自吸;(3)由于 单色器狭维太贪，则传送到检测器去的谱线不可能只有一条，校正曲线 表现出更大的弯曲(4)样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离 时，不同元素的

14、基态原子数不同。浓度低时，电离度大，吸光度下降多; 浓度增高，电离度逐渐减。舛认陆党潭纫仓鸾ゼ跣。砸鸨 准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。13、何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？锐线光源是发射线半金度远小于吸收线半贲度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很。⑶曳⑸湎哂胛障叩闹 心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系 数Kn在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样， 求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。14、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如鸨丝灯或乐灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收 线的半宽度很。绻捎昧庠,要测定半宽度很小的吸收线的积 分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因 此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替.而分光光度计测定的是分 子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜 或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可 以用同一个光源对多种化合物进行测定。仅为分享知识，如有侵权请联系删除。