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1、 1) 化学气相沉积(CVD) 2) 电化学反应沉积(如:电解、电镀、阳极氧化) 3) 湿化学反应沉积 4) 溶胶-凝胶法 5) 金属有机化学气相沉积(MOCVD),等。 化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)1是与物理气相沉积(Physical Vapor Deposition, PVD)相对应的薄膜制备方法,在制备半导体、氧化物、氮化物、碳化物等薄膜材料制备中得到了广泛应用,是一种化学薄膜制备技术。 CVD是把含有构成薄膜元素的一种或几种化合物(Si膜,化合物SiH4;C膜,化合物CH4)、单质气体(H2)供给基片,借助外界供给的能量在基片表面发生化学
2、反应和相变生成要求的薄膜。 CVD是通过一个或多个化学反应得以实现的,涉及到反应化学、热力学、动力学、输运现象、CVD及薄膜的生长等。其反应方式有很多种,如:热分解、氢还原等,见下页表。 CVD反应有以下特点: 在中温或高温下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而沉积固体。 可以在大气压(常压)或者低于大气压下(低压)进行沉积。一般来说低压效果要好些。 采用等离子体或激光辅助技术可以显著地促进化学反应,使沉积可在较低的温度下进行。 沉积层的化学成分可以改变,从而获得梯度沉积物或者得到混合沉积层。 绕镀性好,可在复杂形状基体上及颗粒材料上沉积。 可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物沉积层。
3、当制备薄膜时,如果是通过加热的方式赋予原料气体能量使其产生化学反应,在基片上析出非挥发性的反应产物,则称为称为热CVD。热CVD反应室结构及加热方式见下图。 CVD的机理是复杂的,原因是由于反应气体中不同化学物质之间的化学反应和向基片的析出是同时发生的缘故。在CVD中的析出过程可以理解如下: 原料气体向基片表面扩散; 原料气体吸附到基片; 吸附在基片上的化学物质的表面反应; 析出颗粒在表面的扩散; 产物从气相分离; 从产物析出区向块状固体的扩散。 利用CVD生长法,可制备半导体、氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、复合氧化物等多种薄膜。以Si为例,化学气相沉积过程常使用的气源为SiCl4,SiHC
4、l3,SiH2Cl2和SiH4,它包含的热解过程和还原过程有:SiH4(g) Si(s) +2H2(g) (热分解)SiCl4 (g) +2H2 (g) Si (s) +4HCl (g) (氢还原)等。 化学气相沉积方法的发展: 1.等离子体增强化学气相沉积(PECVD) 2.激光化学气相沉积(LCVD) 3.超声波化学气相沉积(UWCVD) 4.金属有机化学气相沉积(MOCVD) 5.电子回旋共振化学气相沉积(ECRCVD) 与热CVD法不同,PECVD借助等离子体的作用,使得这种沉积过程具有一些新的特点。PECVD中最常用的是微波等离子体增强(M-PECVD)和射频等离子体增强(RF-PE
5、CVD, VHF-PECVD)两种。 由于PECVD使原料气体等离子化,生成化学性活泼的离子、原子、原子团等,因而可以在低温下(250350)生成薄膜。这就使得热损失少,抑制了与衬底物质的反应,并可在非耐热衬底上生长薄膜。 CVD反应: C(g)+D(g)(加热)A(s) +B(g) PECVD反应:C(g)+D(g)(等离子体)A(s)+B(g) 从热力学上讲,在反应虽能发生但反应相当迟缓的情况下,借助等离子体激发状态,可促进反应,使通常从热力学上讲难于发生的发应变为可能。在等离子体沉积过程中,参与的粒子包括电子、原子、分子(基态与激发态)、离子原子团、光子等。这一过程不仅发生在气体中而且发
6、生在基片电极表面和其附近处。反应的中间生成物不是一种而是几种,在膜生成过程中,很难判断表面上发生的等离子体反应。这方面虽有许多研究kok电子竞技,但不少是经验性的。等离子体由于受许多参数影响而有很大变化,这使解释成膜机理变得复杂。 影响等离子体状态的参数有: 1) 基片温度,基片有无偏压作用; 2) 气体压力、流量,稀释气体种类,稀释气体含量比,有无掺杂气体及掺杂气体含量比; 3) 与放电功率、频率的关系,耦合方式(内部电极与外部电极不同,电容耦合与电感耦合不同); 4) 基片种类、反应前处理、升温降温速率等; 5) 各种装置还有许多不明确的固有影响因素。 微波等离子体增强化学气相沉积(Microwav
7、e Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition, MPECVD)属于PECVD的一种。它是将微波作为CVD 过程能量供给方式的一种CVD工艺,它利用微波能量使反应气体等离子化。一般说来,凡直流或射频等离子体能应用的领域,微波等离子体均能应用。此外,微波等离子体还有其自身的一些特点,例如: 在一定的条件下,它能使气体高度电离和离解,即产生的活性粒子很多,人们称之为活性等离子体。 它可以在很宽的气压范围内获得。因而等离子体温度变化范围很大。低压时,对有机反应、表面处理等尤为有利,人们称之为冷等离子体;高压时其性质类似于直流。嗣浅浦鹊壤胱犹。微波等离子
8、体发生器本身没有内部电极,从而消除了气体污染和电极腐蚀,有利于高纯化学反应和延长使用寿命。 微波等离子体的参数变化范围较大,这为广泛应用提供了可能性。 利用微波等离子体的上述特点,MPECVD已在多种薄膜制备领域得到日益广泛的应用。MPECVD装置一般包括: 1. 电源:微波源(2.45GHz) 2. 反应室系统:样品台、加热系统、气体出口,等。有的系统有若干个真空室。 3. 抽气系统:机械泵、分子泵。 4. 气体导入系统:质量流量计。 5. 监控系统:温度监控、压力监控、流量监控、功率监控,等。 MPECVD装置结构简图1微波管 2微波电源 3水冷却环形器及水负载 4定向微波计 5三螺钉阻抗
9、调配器 6耦合天线 7微波模式转换器 8石英真空窗 9冷却水 10气体流量管道 11球状等离子体 12不锈钢反应外腔 13真空泵 14气压控制 15线性定位 16基片操纵基片加热 17直流偏压电源 以金刚石多晶薄膜的制备为例。有多种方法可制备该种薄膜,如:热解化学气相沉积(热丝CVD)、火焰化学气相沉积、直流等离子体喷射化学气相沉积、微波等离子体化学气相沉积,等。MPECVD生长金刚石薄膜设备的原理图见下页图。 衬底:Si、Mo、金刚石等 气相碳源:甲烷(CH4)、甲醇、乙醇、丙酮、三甲胺等 稀释气体:H2、Ar 掺杂气体:N2 衬底的表面处理对沉积非常重要,主要是增加缺陷,提高成核密度。衬底
10、的温度由微波源功率和气压决定。一般为7001200。 当CH4和H2的混合气体(CH4比例0.3-8%)进入沉积室后,被微波激发后等离子化,分解成C, H, H2, CH3, CH2等,形成等离子体。气相碳源吸收能量后,其电子从低能态转移到高能态,趋于或处于激发态,促使碳原子及其集团形成sp3型和其过渡型杂化状态,形成金刚石结晶(成核与生长)基元。 图11.39至图11.46示出衬底上出现单、双悬键吸附一些典型的甲烷及其中间态分子和集团,并发生脱氢和键合反应(包括金刚石成核、生长)。 图11.47至图11.50示出衬底表面吸附氢原子产生的单悬键吸附若干典型甲烷 及其中间态分子和发生脱氢、键合等
11、反应。 稀释气体H2对CVD金刚石多晶膜的生长起重要作用: 1.氢原子与碳形成的甲烷中,使得碳原子在金刚石亚稳区保持sp3型杂化状态,其驰豫时间足够达到固相基片表面。 2.氢原子同甲烷可以形成多种中间态的气相分子和集团,促使碳氢键松动,又使碳原子处于或趋于sp3型及其过渡型的杂化状态,其驰豫时间足够达到固相基片表面。 3.氢原子同固相基片表面形成吸附层,降低气相碳源固相基片的界面能,有利于固相基片表面吸附气相碳源,加速气相碳源脱氢和碳原子从气相固相的转变。 4.氢原子实际上成了输送具有sp3型及其过渡型杂化状态的碳原子到气相固相碳原子的悬键或带氢原子的松动键上脱氢、键合、成核、长大。 5.氢原
12、子同非金刚石结构的固相碳(如石墨)和气相碳(如多碳烃)转化为甲烷,增大气相碳的浓度。 金刚石具体生长条件一般为: 温度:7001000 压力:几个几十个Pa 功率:几百几千VA 时间:视膜厚而定 检测:X-射线,SEM,Raman,等 射频等离子体增强化学气相沉积(RF Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition, RPECVD),是PECVD的一种。它是将射频能量作为CVD 过程能量供给方式的一种CVD工艺,利用射频能量使反应气体等离子化。 应用目标: 太阳电池 制备方法: RF-PECVD (13.56MHz) VHF-PECVD (10-4100M
13、Hz) 衬底:玻璃,单晶Si片 气源:SiH4,H2 制备了本征、B掺杂、P掺杂 nc-Si:H, c-Si:H 薄膜 该系统由进样室、沉积室、气路及气路控制系统、电源系统、真空系统等组成。 辉光放电等离子体由射频电源(RF,13.56MHz)或甚高频电源(VHF,13.56100MHz)激励产生。电子在高频电场中被加速并与原子或分子碰撞,使原子或分子在碰撞过程中裂解。当反应气体为SiH4+H2时,SiH4与电子碰撞离解为SiH3、SiH2、SiH等基团,这些基团在衬底表面发生反应并沉积出Si膜。玻璃衬底硅片衬底 MOCVD (metalorganic chemical vapor depos
14、ition)又称为金属有机化合物气相外延(metalorganic vapor phase epitaxy, MOVPE),是20世纪60年代末期发展期来的利用金属有机化合物进行金属输运的一种化合物半导体气相外延技术。与MBE相比,MOVPE更适合于批量生产。 气相外延(vapor phase epitaxy, VPE)是将含有组成外延层元素的气态化合物输运至衬底上,进行化学反应而获得单晶层的方法。与液相外延(liquid phase epitaxy, LPE)相对应。 MOVPE技术由于能在纳米尺度上精确控制外延层厚度、组分、掺杂及异质结界面,该技术已经得到广泛应用。它不仅成为制备化合物半导
15、体异质结、超晶格、量子阱等低维结构的重要主要,而且还是生产化合物半导体光电子、微纳电子、器件的重要方法。用MOVPE技术半导体激光器、LED发光管、太阳能电池和高频、高速电子器件都已形成产业,并在继续发展之中。它不仅应用于半导体领域,现已扩展到金属、绝缘介质等多种材料领域,成为现代外延技术的重要组成部分。 MOVPE技术原理: MOVPE是用氢气携带作为源材料的族、族金属元素的有机化合物和族、族元素的氢化物分子连续地输运到反应室内加热的衬底上方,在衬底表面生长-族、 -族半导体外延层。例如: 1. 生长GaAs用氢气通过盛有三甲基镓(TMGa)的鼓泡瓶,携带其蒸气和砷化氢(AsH3)一同进入反
16、应室,在加热到650的GaAs衬底表面发生反应: (CH3)3Ga+AsH3= GaAs+3CH4 (1) MOVPE技术原理: 2. 如果同时通入三甲基铝(TMAl),则得到Ga1-xAlxAs三元固溶体:(1-x)(CH3)3Ga+x(CH3)3Al+AsH3= Ga1-xAlxAs+3CH4 (2) 3. 如果再同时通入PH3,则得到Ga1-xAlxAsyP1-y四元固溶体:(1-x)(CH3)3Ga+x(CH3)3Al+yAsH3+(1-y)PH3= Ga1-xAlxAsyP1-y+3CH4 (3) MOVPE技术原理: 与MPCVD相同,MOVEP的生长过程并不象式(1)(3)表示的
17、那样简单,其生长机构要复杂得多。生长过程涉及输运和多组分、多相的化学反应,如图1-1。氢气作为运载气体携带MO源和氢化物等反应物进入反应室,随着气体流向加热的衬底,其温度逐渐升高,在气相中可能会发生如下反应:流向加热的衬底,其温度逐渐升高,在气相中可能会发生如下反应:金属有机化合物与非金属氢化物或有机化合物之间形成加合物,当温度进一步升高时MO源和氢化物及加合物的逐步热分解甚至气相成核。 MOVPE技术原理: 气相中的反应品种扩散至衬底表面后首先吸附到表面,然后吸附的品种会在表面迁移并继续发生反应,最终并人晶格形成外延层。表面反应的副产物从生长表面脱附,通过扩散,再回到主气流,被载气带出反应室
18、。此外也有部分气相反应产物被气流直接带出反应室。 正是这种生长过程的复杂性使得晶体生长工作者长期以来在很大程度上是凭经验,靠不断地调整各种工艺参数,通过大量实验直到生长出所希望的外延层。 MOVPE技术优点: (1) 金属有机分子一般是液体,可通过精确控制流过金属有机分子液体的气体流量来控制金属有机分子的量,控制形成的化合物的组分,易于制备多组分化合物薄膜。 (2) 易于掺杂。如在InP、InGaAs中用H2SH2气体掺S,用TESn(四乙基锡)掺Sn,得到的n型杂质达到51019/cm3 (InP) 和 71019/cm3 (InGaAs)。 (3) 易于通过改变气体制备界面陡峭的异质结或多
19、层不同组分的化合物。 (4) 可通过改变族源气体流量大范围控制生长速度。 MOVPE生长系统: MOVPE生长系统一般包括气体输运分系统、反应室分系统、尾气处理分系统、控制分系统以及原位监测,如图2-1所示。 气体输运分系统的功能是向反应室内输运各种反应剂,并精确控制其剂量、送入时间和顺序以及流过反应室的总气体流量等,以便生长成特定成分与结构的外延层。气体输运分系统由载气供应子系统、氢化物供应子系统、MO源供应子系统和特殊设计的多路组合阀等组成。 MOVPE生长系统: MOVPE反应室分系统包括放置衬底的基座、加热器和温度传感器,有的还配备光学原位测量用的光学窗口以及装卸片自动机械手。反应室是
20、生长系统的核心,有多种类型的反应室设计。 MOVPE尾气处理分系统是将有毒尾气进行无害化处理,使其浓度达到规定排放标准以下。尾气中除了含有有毒气体(未反应完的氢化物、MO源和某些中间副产物),还有很多颗粒,例如有毒的砷粉尘。 MOVPE生长系统: MOVPE生长控制装置分系统负责材料生长过程监控、各种信号采集、数据处理等。 MOVPE外延层生长的原位监测用来优化生长工艺、避免出现废品和提高重现性。1 化学气相沉积从烃类气体到固体碳,张伟刚著,科学出kok电子竞技社,2007年2 金属有机化合物气相外延基础及应用,陆大成、段树坤著,科学出kok电子竞技社,2009年 电化学方法制备与组装纳米材料的一项新技术,主要包括模
21、板法、电解电镀法。电化学方法具有设备简单、易于控制、操作方便、反应条件温和、所得到的样品纯度高、对环境污染少等优点。 电化学沉积法可以制备薄膜和许多特殊形态的纳米线、纳米管、纳米多层膜、纳米枝晶、纳米合金等。目前发展较成熟的是模板电化学合成法,但其工艺复杂,对于怎样更好地从模板上解离出薄膜目前还没有有效的解决办法。 相比之下,采用一定的电解质配比溶液直接在基片上用电化学法沉积薄膜,操作简单、易控、薄膜纯度高,已成为合成金属氧化物薄膜材料的一种非常便捷的方法。电化学沉积设备简图1.恒流电源;2.恒温水浴箱;3.电沉积槽; 4.阳极(锌片); 5.阴极(ITO玻璃);6.电沉积溶液;7.恒温水 实
22、验室一位研究生制备ZnO薄膜,薄膜结构见下图。如没有电化学沉积的ZnO层,湿化学法生长不出,故先用电化学法再用湿化学法。 以锌片(99.9%)作为阳极,经过预处理的ITO玻璃为阴极,用去离子水和六水合硝酸锌(Zn(NO3)26H2O)配置的溶液作为电沉积液,利用恒温水浴箱制备ZnO过渡层。 阴极还原反应: 开启恒流电源,首先是 NO3 得到两个电子被还原成 NO2,同时生成 OH : Zn(NO3)2 Zn2+2NO3NO3+H2O+2e NO2+2OH 然后与溶液中的在阴极上形成Zn(OH)2,最后Zn(OH)2 脱水分解成 ZnO。 Zn2+2OH Zn(OH)2Zn(OH)2 ZnO+H
23、2O 总反应方程式为:Zn2+NO3+2e ZnO+NO2 同时,阳极附近 Zn 被氧化:Zn -2e Zn2+ 生成的Zn2+对溶液中锌离子起到了补充作用。 ZnO晶粒沿垂直于衬底方向生长,呈六角柱状结构,顶端直径约 500nm,表明ZnO过渡层具有多晶六角纤锌矿结构ZnO过渡层的SEM(左10000倍,右50000倍) 湿化学法是一种不加任何电场直接通过化学反应,在低温、常压水溶液条件下实现薄膜沉积的方法,化学反应可以在有催化剂存在和没有催化剂存在时发生。与一般意义上的水热法不同,湿化学法不需要加热。 湿化学法晶体生长过程中几乎不受外界的迫力,原子自发有序的排列,因此晶体的质量高、热应力小
24、、缺陷少。湿化学法设备简单、操作方便、成本低、无毒且对环境污染少、有利于薄膜的大规模生产。 以电化学沉积的 ZnO/ITO 作为衬底,采用湿化学法沉 积 Z n O 薄 膜 。 以 相 同 浓 度 的 六 水 合 硝 酸 锌(Zn(NO3)26H2O)和六亚甲基四胺(C6H12N4)混合溶液作为反应溶液,将衬底放入装有反应溶液的容器中放入设定好温度的恒温箱中沉积薄膜。制备完成后将样品取出用去离子水冲洗,然后再放入100的恒温箱中烘干2h。 湿化学法制备 ZnO 薄膜的生长机理可以用传统的化学溶液晶体生长模型来解释。晶体在溶液中的成核及生长是由界面自由能决定的。在本研究中,首先采用电化学沉积法在
25、 ITO 玻璃衬底上沉积 ZnO 过渡层,作为生长晶体的形核位置和缓冲层。此外,ZnO 过渡层在 ZnO 薄膜的成核生长中也起了“同质催化作用”。同质缓冲层具有与薄膜相同的晶格常数和热膨胀系数,更易于湿化学法中ZnO的生长。 如直接以ITO玻璃为衬底采用湿化学法沉积,发现只有极少量 ZnO 晶粒生成,无法长成连续薄膜。 六亚甲基四胺(C6H12N4)在一定的温度下水解生成的离子与硝酸锌均匀反应生成氢氧化锌反应物。扩散到 ZnO 过渡层表面,逐渐达到临界饱和状态,此时 ZnO 晶核就会在 ZnO 过渡层表面生成,ZnO 薄膜即开始沉积。湿化学法制备的ZnO薄膜SEM照片电化学沉积法制备的ZnO过
26、渡层SEM照片 溶胶-凝胶(Sol-gel)技术是近些年发展起来的制膜技术之一,属于湿化学法。 其原理为:在溶剂中加入高化学活性组分的金属有机或无机盐作前驱体形成均匀的溶液并进行化学反应,各物质发生反应后生成纳米级的粒子形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化后胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。然后以旋涂、浸渍等方法将其涂于基片上成膜,干燥后经一定温度的烧结即可得到我们所需的薄膜。 胶体(colloid)是一种分散相粒径很小的分散体系,分散相粒子的重力可以忽略,粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分散的粒
27、子是固体或者大分子,分散的粒子大小在11000nm之间。 凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低,一般在1%3%之间。 溶胶凝胶法包括水解和聚合反应。以利用正硅酸乙酯 (C8H20O4Si) 加 H2O 制备SiO2 薄膜为例: (1) 水解反应:Si4(OC2H5) + 12H2O Si5O4(OH)12 + 12C2H5OH (2) 聚合反应:Si5O4(OH)12 5SiO2 + 6H2O (1)+(2) silicate 40 + 纯水 二氧化硅 + 乙醇 Si4(OC2H5) + 12H2O 5SiO2
28、 +12C2H5OH (1) 由于原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液,因此可在很短时间内获得分子水平的均匀性,故在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合,可严格控制薄膜的化学配量比; (2) 由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂; (3) 与固相反应相比,化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,工艺简单,设备廉价;(4) 可在任意形状的基片上镀制均匀的薄膜,因此有望在薄膜制备工业中广泛应用。 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和族化
29、合物的制备。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用,更广泛用于制备纳米粒子。 溶胶凝胶法最主要的应用还是在制备薄膜上利用旋转涂布法、浸入涂布法、喷雾法、电泳法、喷墨法、滚压涂布法等方法在基材表面产生薄膜。不仅能在玻璃、金属上,也能在其他各式各样的基质上生成光学镀膜、保护用镀膜、装饰用镀膜、以及制作电光材料。 水热法是指在密闭体系中以水为介质,当加热至一定温度时,在水自身产生的压强下,体系中的物质进行化学反应,产生新的物相或新的物质。密闭反应器一般是用高强度合金钢(如1Cr18Ni合金钢)制成的反应釜,内部有用聚四氯乙烯塑料或贵金属做成的衬套。 根据反应温度的高低可把水热法分为
30、三类:低温水热法是指在100以下进行的反应;操作温度在100300之间的是中温水热法;高温水热法的工作温度可以高达1000,压力高达0.3GPa。 水热法生长技术操作简单、无污染、反应条件温和,是制备薄膜材料的便捷方法。它还具有生长性能一致和大尺寸晶体的能力。在理想的生长条件下,晶体的数量和尺寸受容器大小、培养体数量及籽晶数目等因素的影响,可防止在高温熔体生长过程中经常遇到的一些结构缺陷。 选用电阻率为 0.015cm 的 P型(111) 单晶硅片,尺寸为11.5cm2,水热腐蚀液由浓度为99.999%的氢氟酸(HF)溶液和硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)溶液按一定比例混合而成,水热釜为聚四氟乙烯内芯加不锈钢外套。将单晶硅片放入水热釜中配置好的水热腐蚀液中,密闭后放入温控箱进行水热反应。 温控箱温度为140,反应时间50min。反应完成后取出水热釜置于大气环境中自然冷却2h,之后从水热釜中取出样品,用去离子水中多次冲洗,最后在将硅片在空气中自然晾干。(a) Si-NPA样品表面倾斜45后SEM照片;(b) 样品横截面及位于硅柱与单晶硅之间厚约1m的多孔硅过渡层SEM照片;(c)多孔硅过渡层的高倍SEM;(d)单根硅纳米孔柱的TEM照片。
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