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1、 SEM的应用张教授.cn4. SEM的应用1. 粉末颗粒分析应用SEM对粉末颗粒的分析主要是通过电镜观察，确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓的清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或堆叠状态等。 2.断口分析材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定性作用。SEM的应用主要表现在粉末颗粒分析、断口分析、高倍金相组织观察与分析和断裂过程的动态研究两方面。断口分析扫描电镜因其景深大，特别适用于断口分析。新鲜金属断口可直接放入电镜进行观察，既简单又不致在过程中引入假象；扫描电镜允许在很宽的倍率范围内连续观察，可以对断口进

2、行低倍(约10倍)大视域观察，并在此基础上确定感的区域(例如裂纹源)进行高倍观察分析，显示断口形貌的细节特征，揭示断裂机理。3.高倍金相组织观察与分析在多相结构材料中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相该相的三维来，这样就可以在扫描电镜下观察到的形态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。4断裂过程的动态研究有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又

3、可以连续下来，为科学研究提供最直接的。断口观察SEM在断口观察中的应用一. 断裂分类1 从宏观现象上看，断裂可分为脆性断裂和延性断裂。1.1脆性断裂脆性断裂表现为以材料表面、的缺陷或微裂纹为源，在较低的应力水平下(通常不超过材料的屈服强度)，在无塑性变形或只有微小塑性变形的情况下裂纹急速扩展。在出现宏观裂纹后裂纹的扩展速度迅速上升到某个极限速度，大约可达声波在该材料中速度的三分之一。脆性断裂在多晶体材料中，断裂是沿着各个晶体的解理面产生的，但由于材料中各个晶体及解理面的方向是变化的，因而断裂表面在外观上呈现粒状。脆性断裂有时主要沿晶界产生，因而称为晶间断裂。脆性断口较平齐，且与正应力相垂直，断

4、口附近的截面，在厚度上的收缩很。话悴怀3。断口上常有人字纹或放射花纹。延性断裂延性断裂是在较大的塑性变形之后发生的断裂。它是由于裂纹的缓慢扩展而造成的，而这种裂纹扩展又于孔穴的形成和合并。延性断裂的断口表面外观特征为无光泽的状。大多数金属多晶体的断裂形式都为延性断裂。2 从裂纹的扩展上看，断裂可分为脆性断裂和延性断裂。2.1 穿晶断裂断裂若是以穿过晶粒的途径发生的，称为穿晶断裂。穿晶断裂可能是延性的，也可能是脆性的。若断裂是穿过晶体沿解理面断开，但并无明显的塑性变形时为脆性断裂。若穿晶断裂时出现明显的塑性变形则为延性断裂。穿晶断裂一般 呈解理状或准解理状 的脆性断口。 穿晶断裂A:穿晶腐

5、蚀孔洞穿晶腐蚀孔洞2.2 沿晶断裂若断裂是以裂纹沿着晶界扩展的方式发生的，称为沿晶断裂。沿晶断裂的微观断口为冰糖状，晶界面清洁、光滑，界面棱角清晰，多面体感很强。沿晶断裂的原因有：晶界上存在脆性沉淀相；杂质和合金元素的晶界偏析；热应力作用；环境引起的沿晶侵蚀作用。沿晶断裂材料沿晶粒边界的开裂称为沿晶断裂或晶间断裂。由于晶界原子受相邻晶粒位向的影响排列，使其处于较高的能量状态，为了降低系统的能量和减少晶界能，晶界处或邻近区域成为各种杂质或合金元素偏析的择优地点，晶界强度受到削弱。用俄歇电子能谱仪测定晶界的化学成分表明，平衡状态下，溶质原子在晶界的分布浓度可能比晶内高10-1000倍。因此晶界处的

6、机械、物理和化学性能与晶粒不同，在受力状态再加上环境发生断裂。的影响，容易沿晶界产生沿晶断裂的原因，大致可分为四类晶界上存在脆性沉淀相；杂质和合金元素的晶界偏析；热应力作用；环境引起的沿晶侵蚀作用。通常将沿晶断裂分二大类，脆性沿晶断裂与延性沿晶断裂。脆性沿晶断裂属非微孔型的沿晶断裂。延性沿晶断裂断口表面上有大量的细小韧窝，断裂过程中沿晶界产生了一定的塑性变形。脆性沿品断裂示意图延性沿晶断裂示意图沿晶断裂脆性沿晶断裂，在断口附近没有宏观的塑性变形迹象，断口一般与主应力垂直，表面平齐。断口呈细瓷状，较亮，在光线照射下可以看到闪闪发亮的小晶面。微观断口为冰糖状，界面棱角清晰，多面体感很强，脆性沿晶断

7、裂延性沿晶断裂，断裂路径是沿晶界的，断裂方式是延性的。在断裂过程中沿晶界产生了一定的塑性变形，但宏观断口觉察不到塑性变形痕迹，微观断口表面上有大量细小韧窝。铜和钢的过热断口是典型的延性沿晶断口。延性沿晶断裂的机理是在外力作用下，首先在晶界最薄弱处一分散粒子与母相界面处产生裂纹源，然后以剪切方式形成空洞，空洞长大，连接形成沿晶韧窝断裂。延性沿晶断口形貌和晶界上沉淀相的大小及分布有关：沉淀相密度越高，韧窝的密度大，裂纹扩展所需要的能量就越少。当沉淀相的尺寸增加到在晶界面上已占相当时，断口形貌就逐渐变脆。沿性沿晶断裂根据断面的宏观取向与最大正应力的交角，断裂方式又可分为正断型和切断型两种。以初始裂纹

8、形成的原因可分为工艺性断裂及使役性断裂两种类型。从微观断裂的机制上可把断裂分为韧窝、蛇形滑移、解理、准解理、沿晶和疲劳断裂等。3 从微观断裂的机制上可把断裂分为韧窝、蛇形滑移、解理、准解理、沿晶和疲劳断裂等。3.1 韧窝断裂(即延性断口)金属材料在外力作用下因强烈滑移位错堆积，在变形大的区域产生许多显微空洞；或因夹杂物破碎，夹杂物和基体金属界面的破碎而形成许多微小孔洞，孔洞在外力作用下不断长大、断裂方式称为微孔形成裂纹直至最终分离，把这种型断裂，其断口称韧窝断口。韧窝断口的宏观形貌特征是状和剪切唇等标记。韧窝断口的微观形貌特征是一些大小不等的圆形或椭圆形的凹坑-韧窝。在韧窝内经常可以看到夹杂物

9、或第二相粒子。凹坑的形状有等轴韧窝、剪切韧窝和状取决于应力状态。韧窝三种，其形3.1.1 等轴韧窝等轴韧窝是圆形微坑，是在拉伸正应力作用下形成的。应力在整个断口表面上分布均匀，显微空洞沿空间三个方向上均匀长大。3.1.2 剪切韧窝剪切韧窝呈抛物线形，在剪切应力作用下显微孔洞沿剪切方向上被拉长，剪切韧窝在两个相匹配的断口表面上的方向相反；3.1.3韧窝韧窝也是被拉长了的韧窝，呈抛物线形状，是在应力作用下形成的。从断口上看，韧窝尺寸较。臀呀锨，表明材料塑性就差；而韧窝较大较深时，材料的塑性就好。韧窝及韧窝内夹杂物金属材料韧窝断裂SEM形貌3.2解理断裂解理断裂指晶体材料因受拉应力作用沿着某些严

10、格的结晶学平面发生分离的过程，其断口称为解理断口。解理断裂通常是在没有觉察到的塑性变形的情况下发生的，属于脆性断裂。体心立方晶系材料一般沿100面解理。密排六方晶体常常沿(0001)面发生解理。面心立方金属由于有大量滑移系般情况不发生解理断裂。解理断裂断口表面一般垂直于最大正应力方向，解理断口宏观形貌特征是结晶状小刻面、“放射状”或“人字形”花样。解理裂缝沿不同取向解理面扩展过程中裂缝会相交成具有不同特征的花样，其中最突出最常见的特征是河流花样，另外还有舌状花样、扇形花样、鱼骨状花样等。河流花样解理裂纹沿晶粒内许多个互相平行的解理面扩展时相互平行的裂纹通过二次解理；与螺位错相交；或通过基体和孪

11、晶的界面发生开裂而相互连接，由此产生的条纹花样类似河流称为河流花样。河流花样解理裂纹扩展过程中为减少能量的消耗，河流花样会趋于小河流合并成大河流。根据河流的流向可以判断裂纹扩展方向及由此找出裂纹源。河流花样方有晶界、亚晶界、孪晶界、夹杂物、析出相。的地河流花样出相于析拉伸断口河流花样起源于孪晶界拉伸断口河流花样于晶界河流花样在扩展过程中遇到倾斜晶界、扭转晶界和普通大角度晶界时河流形态发生变化。裂纹与小角度倾斜晶界相交时，河流连续地穿过晶界。小角度倾斜晶界是由刃型位错组成。晶界两侧晶体取向差。讲嗑宓慕饫砻嬉仓磺阈币桓鲂〗嵌。因此裂纹穿过时河流花样顺延到下一个晶粒。河流花样通过小角倾斜晶界示

12、意图河流花样穿过扭转晶界时将发生河流的激增。扭转晶界又称孪晶界，两侧晶体以晶界为公共界面旋转了一个角度。因此解理裂纹不能简单的穿过晶界，必须重新形核后才能沿新的解理面扩展。由此造成品界处河流花样激增。裂纹穿过普通大角度晶界时，由于晶界位错密度向差大、会产生大量的河流，品界两侧河流台阶的高度差大。河流花样穿越大角度晶界“舌状花样”舌状花样是在解理面上出现“舌头”状的断裂特征。 并不是在所有材料的解理断裂户都能看到舌状花样。体心立方晶体在低温和快速加载时及密排六方金属材料中由于孪生是主要形变方式，断口上经常可见到舌状花样。舌状花样总是成对出现。图16 舌状花样扇形花样、鱼骨状花样当解理裂纹于晶界附

13、近的晶内时，河流花样以扇形的方式向外扩展形成所谓扇形花样。解理台阶为扇形的 肋。根据扇形花样可以判断裂纹源及裂纹局部扩展方向。在体心立方金属材料中例如碳钢、不锈钢有时看到形状类似鱼脊骨的花样。扇形花样鱼骨状花样扇形花样、鱼骨状花样SEM形貌像3.3准解理断裂特征：河流花样与棱断口形态与解理断口相似，断裂沿一定的结晶面扩展；断口上有河流花样，但又具有较大塑性变形产生的棱。塑性变形量大于解理断裂又小于延性断裂。把这种断口称为准解理断口，它是一种脆性穿晶断口。(a)准解理裂纹的萌生；(b)准解理裂纹的扩展；(c)通过的方式连接形成棱准解理裂纹形成机理示意图准解理断裂属于脆性穿晶断裂，宏观断口形貌比较

14、平整，基本上无宏观塑性变形或有极少的宏观塑性变形。断口也经常显示有较明显的放射状花样，可以根据放射状花样的展方向。分析判断断裂和准解理主裂纹扩准解理断裂是界于解理断裂与韧窝断裂之间的一种断裂方式。准解理断口SEM形貌像3.4 疲劳断裂疲劳断裂应力远比静载下材料的抗拉强度低，甚至比屈服强度低很多，且无论脆性材料还是塑性材料，都是在没有出现明显的塑性变形情况下突然断裂的，是一种低应力脆断破坏现象。疲劳断裂是损伤积累过程的结果，是与时间相关的破坏方式，它包括了裂纹萌生、裂纹扩展和失稳断裂三个部分，不同阶段损伤方式和损伤量不同。微观上，疲劳断裂一般为穿晶断裂。从宏观上看，疲劳断口附近无明显的塑性变形，

15、是脆性断裂。典型的疲劳断口可明显的分为三个具有不同形貌特征的区域，即疲劳区、疲劳裂纹扩展区和瞬时破断区。疲劳裂纹的一般特点经长期观察与研究，人们对疲劳裂纹总结了如下一般特点：疲劳裂纹为一系列基本上相互平行的条纹，略带弯曲呈波浪形，并与裂纹局部扩展方向相垂直；每一条裂纹代表一次载荷循环，裂纹个数等于载荷循环次数；裂纹间距随应力强度因子幅的变化而变化。通常在同一小断块上的疲劳裂纹是连续而平行的，但相邻小断块上的裂纹不连续，不平行。温度对断口的影响（ZM5铸造合金）250C 韧窝室温下，解理断裂+韧窝475C 沿晶断裂 高倍组织观察与分析在观察和分析复合材料的显微组织时，采用刻蚀的方法把基体相刻蚀到

16、一定的深度，使待观察的相暴露于基体之上，充分利用扫描电镜景深大的特点，可获得其他显微镜所无法解决的三维为进一步分析组成相形成机理及其三维提供了一种有效的方法。形态的显示，形态特征复合材料氧基钨复合材料复合材料热压SiC补强微晶玻璃拉伸断口热压SiC增强Si3N4复合材料SEM生物材料生物材料牙釉质表面形貌（酸蚀前）牙釉质表面形貌（酸蚀后）陶瓷材料w4氧化铝粉体团聚结构氧化试样(a) 氧化表面气体逸出留下的孔(b) 侵蚀层与基体层图23 氧化SEM显微结构功能材料C球上载Pt颗粒，400000 x，颗粒大小4-6nmZnO纳米阵列 100000 x 倾斜35度螺旋形碳管 9157x微栅上沉积的单

17、壁纳米C管 100000 x颗粒包覆复合材料粉末颗粒分析粉末颗粒分析应用电子显微镜对粉末颗粒的分析主要是通过电镜观察，确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或堆叠状态等。用透射电镜进行分析时，可以观察分散在碳加强支持膜上的粉末颗粒试样，也可以用复型得的粉末颗粒的表面复型。观察粉末颗粒试样时，还可根据像的衬度（透明程度）来估计粉末颗粒的厚度、是空心的还是实心的；对有二种以上物相组成的粉末颗粒，可用选区电子衍射逐个颗粒或逐种形态确定晶体物质的物相及晶体取向；观察粉末颗粒的表面复型则还可了解颗粒表面的细节特征。用扫描电镜进行分析时，可观察到粉末颗粒的三维形态和聚焦或堆

18、叠状态，图像及的感、真实感强。但由于扫描电镜的分辨率比透射电镜低，对细小的颗粒不易得到清晰的图像。图2-102为非晶态 TiO2nH2O球的SEM像，可以看出球的尺寸均匀，约0.3m，堆积致密。图2-103为粉煤灰的SEM像，粉煤灰的玻璃珠的尺寸很不均匀。图2-104是结晶完好的高岭形晶的典型形态假六方片状。图2-105是白云母的TEM图。右图为硅藻土的TEM复型像，图中可见硅藻土的形状为环形，上面布满均匀的筛状网孔。下面4个SEM图是某水泥厂的水泥颗粒大小分布图，可通过图象处理对它们进行颗粒分析，结果见下页。Feature AreaPERISHXORIGYORIGMin: Max: Mean

19、:StdDev:2.290699.62051.09989.6595.490118.55024.99419.6300.9902.4701.3280.2970.39099.22051.98731.2350.39098.83045.66529.981seclnt32.52.01.5SH1.00.50.002040XORIG6080100seclnt3151050.14.629.143.758.272.887.3101.97.321.836.450.965.580.94.6Frequency: XORIGseclnt33025201510.1.4.7

20、2.6Frequency: SH电子显微分析在无机非金属材料科学中的应用玻璃分相的观察由一个均匀的液相分离为两个互不混溶的液相区的过程，称为分相。玻璃和釉玻璃在经历一定的热历史条件下会存在分相结构。根据玻璃分相理论，玻璃分相存在以下几种结构形态：（1）从连续相中分离出分散的球形第二相粒子，（2）在三互相穿插的两连续相；（3）液相的多次分离，连续相或分散的第二相粒子各自再分离成两个或两个以上的液相，形成更为复杂的结构。尺度在微米到毫米级的玻璃分相结构，可以用光学显微镜观察；尺度更小的分相结构则必须用电子显微镜进行观察。透射电子显微镜由于其分辨率高，可以观察几十纳米

21、甚至几个纳米的分相结构。试样可以是薄膜或玻璃碎屑，也可以是复型膜。若用分析型电镜进行观察时，还可以测定分散相和连续相的化学组成。用复型膜方法观察时，试样要经过轻度腐蚀以分相结构。图2-107为25%Li2O、75%SiO2（mol%）玻璃经腐蚀的二级复型透射电镜像，显示从富Li的连续相中分离出 纯SiO2的球形分散相。图5-29为玻璃分相的一级复型显微图象。在陶瓷材料中的应用无论是结构陶瓷还是功能陶瓷都是结构敏感材料，它们的各项机械、物理性能均直接受到其成分、物相组成及结构状态的控制。电子显微镜具有高的放大倍数、高的分辨率和多种功能，不仅可用于陶瓷材料断面的形貌观察，以了解晶粒大小、形态和结合

22、状态以及晶相、玻璃相和气孔的分布情况，还可进行相界、相变、晶体生长和晶体缺陷等方面的观察分析，因此电子显微分析既适用于陶瓷材料的质量控制和提供改善性能的依据，也是基础理论研究的重要1、表面及断面分析。图2-42为钛酸钡陶瓷的二级复型像，从图中可以看出晶粒结合紧密，孔隙和玻璃相很少，有清晰的晶粒间界和晶粒生长台阶。图21ll为钛酸钡陶瓷电畴结构的透射电镜复型像。不同取向的电畴区受腐蚀时腐蚀程度不同，形成各畴区之间凹凸不 平，使电畴结构得到显示。扫描电镜和透射电镜对于各种铁电陶瓷和铁氧体的电畴和磁畴的观察是很有效的。图 2112为常压烧结氮化硅（Si3N4 ）断面的扫描电镜像。试样在 873K N

23、aOH中腐蚀去玻璃相。图（a）中多面体晶粒是 -Si3N4；图（b）中既有多面体形-Si3N4 ，还有针叶状-Si3N4 ，说明。 相还没有完全转变成相。晶界及晶界分析图2-113为两颗-Si3N4晶粒的晶格条纹像。从图中两晶粒的1（01）晶0格条纹之间的夹角及每一晶粒晶格条纹延伸至另一晶粒的边界，说明两晶粒之间不存在中间相或玻璃相，大角度晶界。也可用微束电子衍射来鉴别晶界区是否存在中间相或玻璃相。四、在水泥方面的应用水泥浆体和混凝土是一种结构材料。其强度以及物理、化学性能与显微结构有着密切的联系。水泥浆体和混凝土是多相、多组分、多孔的非均匀材料，其显微结构不仅复杂，而且还容易受各种的影响，以

24、普通硅酸盐水泥为例，其熟料是由C3S、C2S、C3A和C4AF等矿物组成，它们的水化过程，水化机制、水化反应产物的形态和组成各不相同，即使对于同一种纯矿物，其水化也受矿物颗粒大小、水灰比、环境条件、养护制度和外加剂等的影响，从而导致显微结构的差异。图2-120为硅酸盐水泥熟料的Si、Fe面分布，说明Si分布在特和贝利特相内，而Fe主要集中在它们之间的填隙基质中。右图为龄期3d的钢渣水泥浆体断面的SEM像，图中白色絮团状的为水化硅酸钙凝胶，六方板状的晶体为Ca（OH）2。右边四个分别为硅酸盐水泥3d龄期的SEM像及定点能谱成分分析图谱ccps 8Ca6Au42SiOASCaAuFeAu0510Energy (keV)ps 8Ca642SiOAlCaMgKFe0246Energy (keV)cps10Ca864Si2CaOAlKFe0246Energy (keV)