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lyocell熔喷纤维炭膜的制备及吸附性能研究

碳纤维是一种新型有效的碳硅材料和环保材料。它具有特殊的表面微孔结构和较大的比面,以及良好的耐酸性、橡胶稳定性和形成性。广泛应用于环境保护、溶剂回收、医药、卫生等领域。本文将绿色环保的Lyocell工艺与熔喷法相结合,制备出了一种完全由纤维素纤维堆积形成的Lyocell熔喷纤维膜,并以该新型Lyocell熔喷纤维膜为前驱体,经催化剂处理、预氧化和炭化工艺,得到了含有优良网孔结构的新型炭纤维膜材料。受活性炭纤维及活性炭等多孔炭材料吸附性能的启示,本文对所制得的Lyocell熔喷纤维炭膜的结构性能进行了分析,并通过甲基橙溶液吸附试验初步探索该炭纤维膜的吸附性能1实验1.1化学成分分析上海精科FA2104S电子天平,日本JSM-5600LV型扫描电镜,德国Elmentar的VarioELⅢ型元素分析仪,德国ThermoFisherBioMate3S型UV-VisibleSpectrophotometer。甲基橙,分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司。Lyocell熔喷纤维原膜、预氧化膜、炭膜和Lyocell炭纤维均由本课题组自制。1.2lyoceecel燃烧纤维碳膜的形态结构分析采用日本JSM-5600LV型扫描电镜观察Lyocell熔喷纤维炭膜的表面形貌并对纤维直径及分布进行测量。1.3品醇燃烧中的c含量分析采用德国Elmentar的VarioELⅢ型元素分析仪测定Lyocell纤维炭膜的C含量。1.4lyoceecel吸附纤维碳膜的性能试验1.4.1甲基橙溶液检测精确配置2.5、5、10、20g/L等一系列不同浓度的甲基橙溶液,采用德国ThermoFisherBioMate3S型UV-VisibleSpectrophotometer确定甲基橙溶液最大吸收波长为464cm1.4.2lyocell熔喷纤维炭膜的合成在45mL的离心管中各加入浓度为10mg/L的甲基橙溶液20mL,并记为1#、2#、3#、4#。准确称取Lyocell熔喷纤维炭膜、预氧化膜、原膜和Lyocell炭纤维各20mg,依次放入1#、2#、3#、4#试管中,吸附甲基橙溶液。采用UV-VisibleSpectrophotometer测定不同时间后甲基橙溶液的吸光度。1.4.3初始浓度及吸附平衡后溶液浓度的计算根据甲基橙溶液浓度与吸光度关系标准曲线,通过测定甲基橙水溶液吸附前及吸附平衡后的吸光度,计算溶液初始浓度及吸附平衡后溶液浓度,并根据计算据公式(1)计算吸附量。式中:Q为吸附材料对甲基橙溶液的吸附量,mg/g;C2结果与讨论2.1ll熔喷纤维炭膜如图2所示为Lyocell熔喷纤维炭膜表面扫描电镜照片及对应的直径分布图。由图2a、2b可以看出,Lyocell熔喷纤维炭膜是由单根纤维交错排列、堆砌形成的三维网状立体结构,经高温炭化后纤维网络结构仍保持较好,未出现断丝现象,且纤网结构致密,孔径均匀。同时由直径分布图2c可知,该炭膜的纤维直径较细,均匀性较好,均在微纳米范围(平均直径0.98uf06dm)。众所周知,比表面积和孔径大小对活性炭纤维的吸附性能有重要影响2.2预氧化和炭化反应中纤维素c含量的变化在对Lyocell熔喷纤维炭膜的形态结构进行研究的基础上,本文对所得炭膜的C含量进行了测定。结果显示,在250℃预氧化处理后,纤维膜先后发生物理脱水、催化剂的部分分解以及纤维素分子内脱水反应使其C含量有所上升;随着炭化温度的升高,纤维素分子中非炭组分逐渐去除,交联、环化生成相对稳定的结构,在1200℃时C含量达79.60%。表明炭化后纤维膜的分子结构发生了较大变化,从而性质也将有所不同。2.3lyocell熔喷纤维炭膜及预氧化膜的吸附性能众所周知,甲基橙是一种常用的酸碱指示剂,根据pH值的变化呈红橙黄三种不同颜色,变色范围是pH≤3.1时为红色,3.1~4.4时呈橙色,pH≥4.4时变黄如图3a所示,当甲基橙溶液中分别加入四种样品后,1#、3#、4#样品所在溶液无明显颜色变化,而2#预氧化膜样品所在的溶液体系迅速发生颜色变化,由橙黄色变为红色(参见图3(a-2))。这可能是由于经磷酸/尿素催化剂处理的Lyocell熔喷纤维膜在预氧化后,催化剂未完全分解,样品中仍存在大量的H根据以往对活性炭的研究表明图4所示为Lyocell熔喷纤维炭膜、预氧化膜、原膜和Lyocell炭纤维四种样品吸附甲基橙溶液的吸光度随时间变化曲线。由图4可知,Lyocell熔喷纤维炭膜和预氧化膜吸光度变化十分明显。特别是在吸附2h内吸光度下降明显,吸附速率较快,2h后吸附速率逐渐减低,至3h后趋于平衡。相比之下,加入原膜和Lyocell炭纤维的甲基橙后溶液的吸光度基本维持不变,即对甲基橙未起到吸附作用。图5为Lyocell熔喷纤维炭膜、预氧化膜、原膜和Lyocell炭纤维四种样品至吸附平衡时甲基橙吸附量的比较。由图可以看出,Lyocell熔喷纤维炭膜和预氧化膜甲基橙吸附量较大,其中每克Lyocell熔喷纤维炭膜可吸附甲基橙5.11mg,每克预氧化膜可吸附甲基橙达9.97mg;原膜和Lyocell炭纤维甲基橙吸附量基本为0,无吸附效果。进一步对比发现,相同处理条件下所得的Lyocell熔喷纤维炭膜和Lyocell炭纤维对甲基橙吸附量有较大差异,表明Lyocell熔喷纤维炭膜优良的纤维网络和孔径结构有利于对甲基橙的吸附。若进一步改善Lyocell熔喷纤维炭膜的结构,有望获得吸附性更佳的炭纤维产品。3对甲基橙水溶液的吸附作用1)Lyocell熔喷纤维炭膜和预氧化膜对甲基橙水溶液均有一定的吸附性能,而原膜和Lyocell炭纤维对甲基橙水溶液没有吸附作用,并且pH值对甲基橙水溶液的吸附性有一定影响。2)Lyocell熔喷纤维炭膜和Lyocell炭纤维对甲基橙溶液吸附性能有较大差别,表明吸附材料的形态结构对其吸附性有一定影响,Lyocell熔喷纤维炭膜优良的纤维网络和孔径结构有利于对甲基橙的吸附。

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