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沪苏浙皖地方计量技术规范4012－2024手持式激光诱导击穿光谱仪校准规范Calibration

2024-2-29

发布2024-8-29

实施上海市市场监督管理局江苏省市场监督管理局浙江省市场监督管理局安徽省市场监督管理局

发

布JJF（沪苏浙皖）4012－手持式激光诱导

JJF（沪苏浙皖）4012-2024击穿光谱仪校准规范Calibration

归

口

单

主要起草单位：江苏省计量科学研究院（江苏省能源计量数据中心）连云港市计量检定测试中心参加起草单位：

杭州谱育科技发展有限公司本规范委托江苏省计量科学研究院负责解释JJF（沪苏浙皖）4012－付

宋

程

参加起草人：孙

郭

孙

磊

(陈

敏

(JJF（沪苏浙皖）4012－ ...............................................................

..............................................................

..........................................................

..............................................................

..........................................................

..........................................................

........................................................

........................................................

................................................

......................................................

..........................................................

........................................................

..........................................................

......................................................

......................................................

..............................................................

..............................................................

.............................................................. JJF（沪苏浙皖）4012－

1071-2010

JJF

《测量不确定度评定与表示》为基础和依据。

GB/T

38257-2019《发射光谱仪检定规程》的术语、符号与定义以及检测方法。IIJJF（沪苏浙皖）4012－

本规范适用于金属材料分析用手持式激光诱导击穿光谱仪的校准。

GB/T

射激光，激光聚焦系统会聚激光烧蚀待分析物质产生等离子体；等离子体中的原子、

激光聚焦系统 激光器样品等离子体辐射收集系统

光谱仪

数据处理系统图

1

手持式激光诱导击穿光谱仪结构示意图

手持式激光诱导击穿光谱仪的计量特性见表

对于铝合金分析用手持式激光诱导击穿光谱仪的校准Cu）、序号校准项目计量特性1检出限Cu≤0.05%,

Mn≤0.04%，Mg≤0.03%，Zn≤0.05%，Fe≤0.08%,%2示值误差不超过（含量x：

x

≤1.0%）不超过（含量x：

<

x

≤5.0%）不超过（含量x：

x

≤10.0%）不超过（含量x：x）3重复性≤10%（含量x：0.5%～）注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。元素含量范围相对扩展不确定度U（k）0.1%<

x

≤1.0%≤6%1.0%

<

x

≤5.0%≤5%5.0%<

x

≤10.0%≤3%10.0%<

x≤1.5%JJF（沪苏浙皖）4012－MnSiMgCr）。表1

计量特性（铝合金基体）

根据被校准仪器的预期用途，选择适用的铝合金光谱分析有证标准物质，技术

表2

铝合金光谱分析有证标准物质技术要求?

√∑(??－ ?)2??=1

?s

?

√∑(??－ ?)2??=1

?s

???

?√∑ (??－ ?)2??=1

?－ 1

在正常工作状态下，连续次测量选定的纯铝光谱分析标准物质，以各代表元素次空白测量值的标准偏差的倍所对应的含量为检出限。按公式（）和公式（?－1 ?????

3? DL

???

???s?——相对示值误差，?

???s——标准物质的认定值，

5.0%

??的相对标准偏差即为仪器重复性。按公式（）计算相对标准偏差（1JJF（沪苏浙皖）4012－????

标题，“校准证书”；

客户的名称和地址；

被校对象的描述和明确标识；

如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

校准机构授权说明校准所依据的技术文件（代号、名称）校准环境条件及地点：温度：

℃

地点：湿度：

其他：校准使用的主要标准器/主要仪器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期至JJF（沪苏浙皖）4012－附录

A校准证书内页格式（供参考）

证书编号：XXXX-XXXX第

X

X

证书编号：XXXX-XXXX元素标准值%平均值%示值误差%扩展不确定度U（k=2）/%元素平均值%重复性%元素平均值%重复性%元素检出限%元素检出限%JJF（沪苏浙皖）4012－

证书编号：XXXX-XXXX校准结果1、检出限：2、示值误差：3、重复性：第

X

1、检出限：2、示值误差：3、重复性：元素测量值/%标准偏差%检出限%12345678910受校方名称记录编号受校方地址校准日期仪器名称型号规格出厂编号制造厂设备编号温度℃湿度校准地点校准员核验员校准依据外观

JJF（沪苏浙皖）4012－附录

B校准记录格式（供参考）校准记录格式（供参考）元素认定值%测

量

值/%平均值%示值误差%重复性%1234567JJF（沪苏浙皖）4012－ 元素MgCuSiZnFe认定值1.080.91512.070.1660.361扩展不确定度

U（k=2）0.020.0070.060.0040.009JJF（沪苏浙皖）4012－附录

C示值误差校准结果的测量不确定度评定示例C.1

要求的铝合金光谱分析有证标准物质（认定值及扩展不确定

C.1

表

C.1

铝合金光谱分析有证标准物质认定值及扩展不确定度单位：%C.2

单位：%C.1?s

?s

?1?1?2?1

?

?2

?2?——相对示值误差，?

?sC.3

C.1C.1C.2）。?c(?)

√?12?2(?)?22?2(?s 1??s?c(?)?(?)?(?s元素认定值测量值平均值?(??)?(?)Mg1.081.191.201.041.071.141.061.131.120.0640.024Cu0.9150.9490.9520.9080.8900.9130.9070.8910.920.0250.010Si12.0712.1512.6112.4312.2412.7612.6812.360.3830.145Zn0.1660.1550.1650.1600.1500.1700.1410.1490.160.0100.004Fe0.3610.4300.4410.4060.4340.4440.3940.4120.420.0190.007元素MgCuSiZnFe扩展不确定度

U0.020.0070.060.0040.009标准不确定度?(?s)0.010.00350.030.0020.0045JJF（沪苏浙皖）4012－C.4

C.4.1

C.2

表

C.2

铝合金标准物质的

7

次测量值单位：%单位：%

?

???=1??

?(?i1

?)2采用贝塞尔公式计算单次测量的实验标准偏差为?(??

√∑ ?(?i1

?)2

√7

√7

√7

√7

0.064%

C.2

C.4.2

由标准物质证书得到该铝合金标准物质各元素认定值的扩展不确定度列于表C.3表

C.3

单位：%Mg

单位：%2

2

2

2

0.01%

?

0.02%

10元素不确定度来源灵敏系数

c%标准不确定度%不确定度分量|c|u(x)Mg测量重复性0.9260.0240.0223标准物质-0.9590.010.0096Cu测量重复性1.0930.0100.0104标准物质-1.0940.00350.0038Si测量重复性0.0830.1450.0120标准物质-0.0850.030.0025Zn测量重复性6.0240.0040.0228标准物质-5.6510.002Fe测量重复性2.7700.0070.0200标准物质-3.2460.00450.0146元素MgCuSiZnFe标准不确定度?c(?)2.4%1.1%1.2%2.6%2.5%JJF（沪苏浙皖）4012－

C.3

C.4.3

C.4表

C.4

以镁元素为例：?1

表

C.4

以镁元素为例：?1

?

1.08%

?1?2

?2

(1.08%)2

-1s s|?1|?(?)

?1

|?2|?(?s

?1

C.4

C.5

合成标准不确定度按公式（C.2

C.5表

C.5

合成标准不确定度汇总表?c(?)

√?12?2(?)?22?2(?s

√(0.0223)2

(0.0096)2

表

C.5

合成标准不确定度汇总表元素MgCuSiZnFe认定值1.08%0.915%12.07%0.166%0.361%测量值1.13%0.916%12.36%0.156%0.423%示值误差（相对误差）3.7%0.1%2.4%-6.2%17.2%扩展不确定度（k）4.8%2.2%2.4%5.2%5.0%JJF（沪苏浙皖）4012－C.6

?

?

?c(?)C.6?s

?s

1.08%

3.7%

1.12%?1.08%?

?

?c(?)

2.4%

表

表

C.6

示值误差及其扩展不确度汇总表