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2017-07-07发布2018-01-01实施I12表1二氯吡啶酸可溶粒剂控制项目指标(5min后残余物)≤(18h后残余物)≤正常生产时溶解程度和溶液稳定性、耐磨性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。4.1安全提示本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。按GB/T1605—2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。4.5二氯吡啶酸质量分数的测定试样用流动相溶解，以乙腈十磷酸水溶液为流动相，使用以C?8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。3色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装5pmC18填充物(或具同等效果的色流动相：ψ(乙腈：磷酸水溶液)=30:70,经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：室温(温差变化应不大于2℃);44.5.5测定步骤称取0.1g(精确至0.0001g)二氯吡啶酸标样于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，超声波振荡6min。冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量称取含0.1g(精确至0.0001g)二氯吡啶酸的试样于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，超声波振荡6min。冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL4.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针二氯吡啶酸峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯吡啶酸峰面积分别进行平均。试样中二氯吡啶酸质量分数按公式(1)计算：w?——试样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示；m?——二氯吡啶酸标样的质量的数值，单位为克(g);7标样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示；m?——试样的质量的数值，单位为克(g)。4.5.5.5允许差二氯吡啶酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.6溶解程度和溶液稳定性的测定4.6.1方法提要溶解程度是将试样溶于25℃的标准硬水中，颠倒15次，静置5min,用75μm试验筛过滤，定4.6.2仪器具塞量筒：250mL(0mL～250mL刻度之间距离为20cm～21.5cm,250mL刻度线与塞子底54.6.3试样溶液的制备在250mL量筒中加入2/3的标准硬水，将其温度调至25℃,加入5g样品，加标准硬水至刻度，盖上塞子，静置30s。用手颠倒量筒15次，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2s。4.6.45min后试验杯中，留作下一步试验。用20mL蒸馏水洗涤量筒5次4.6.518h后试验试验筛过滤，用20mL蒸馏水洗涤试验筛5次。如果筛上有固体或结晶存在，将筛于60℃下干燥至恒5min后残余物按公式(2)计算：m?——5min后试验中试验筛恒重后的质量的数值，单位为克(g);m?——5min后试验中试验筛和残余物的质量的数值，单位为克(g);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。18h后残余物按公式(3)计算：m?——18h后试验中试验筛恒重后的质量的数值，单位为克(g);m?——18h后试验中试验筛和残余物的质量的数值，单位为克(g);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。4.7持久起泡性的测定按GB/T28137—2011进行。按GB/T30360—2013进行。基本无粉尘为合格。4.9耐磨性的测定4.9.1方法提要首先将样品过125μm标准筛，将已知质量的筛好样品放入玻璃瓶中，放置在转动装置上，转动64.9.2仪器带有至少两个转动轮的转动装置(见图2);图2样品瓶和转轮系统(侧视图)小型振筛机：托盘直径或边长小于20cm,旋涡式振动，运动距离4.5mm,频率300r/min~玻璃瓶：500mL,带盖，外口径8.0cm,高约15cm;4.9.3测定步骤测试前首先将样品在其包装物内前后180°翻转5次以混匀，称取约60g样品(要保证筛后试验准确称量50.0g(精确到0.1g)筛选后的样品，放入玻璃瓶中，封好瓶口，将其水平放在转轴上(见图2),转速为75r/min～125r/min,转动4500r。或(和)玻璃棒除去留在玻璃盖和玻璃瓶表面的样品，一起置于125μm试验筛上，盖上筛盖，放在振筛机上，振动3min。取下试验筛，去掉筛盖，转移筛上的物质到表面皿上，轻敲试验筛边框5次，刷试验筛下表面，丢弃该部分，然后刷上表面，再反转试验筛，将刷下来的样品合并至表面皿4.9.4计算试样的耐磨性按公式(4)计算：w?——试样的耐磨性，以%表示；m?——留在试验筛上物质的质量的数值，单位为克(g);m?——试样的质量的数值，单位为克(g)。7按GB/T19136中“固体制剂”进行。热贮后，二氯吡啶酸质量分数应不低于热贮前的95%,9熔点：151℃~152℃蒸气压(25℃):1.36mPakg):乙腈121,甲醇104,正己烷6。以水溶性盐类(如钾盐)形式存在的溶解度(g/L,25℃):大于300