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氧分压对zno薄膜结构和光电学性质的影响
氧化锌是一种直接含有-的半结合物。在室温下,最短距离约为3.37ev,激子结合能为60mev。zno具有许多优异的电学性质。例如,光明区的光学渗透性高,紫外吸收强,电、气敏特性好,温度和化学稳定性高。这些特点使它应用于表面声波装置、压敏源、气体传感器、太阳能电池等。此外,zno具有丰富的资源、低价、低毒等优点。因此,zno是人们研究的热点材料。目前,制备氧化锌的方法有很多,如热蒸发、磁控溅射、分子束外延、溶胶凝胶、金属有机气相沉积、喷雾热分解等等.在这些制备方法中,磁控溅射是最常用的方法之一,它具有沉积速率高,薄膜附着力好,沉积过程稳定,便于控制等优点.对于磁控溅射制备的薄膜,薄膜的性质强烈依赖于制备时的工艺参数,如溅射功率、工作气压和基片温度等.例如,范丽琴等研究了溅射功率对掺铝氧化锌薄膜光电学性质的影响,发现随着溅射功率的增加,薄膜的沉积速率增大,电阻变小;蒋平等则研究了沉积气压对磁控溅射制备ZnO薄膜的结构与光学性能的影响,发现随着溅射气压的增大,薄膜的光学带隙变大.可见,磁控溅射镀膜过程的沉积条件对制备ZnO薄膜的光电学性质有重要的影响.但是,在过去的研究中,大部分报道在制备ZnO薄膜时采用金属锌靶,且偏重于ZnO薄膜的光学性质,对制备时的氧分压对ZnO薄膜的光电学综合性能影响的报道较少.本文采用射频溅射技术,利用ZnO粉末烧结的陶瓷靶在石英基片上沉积ZnO薄膜,基片温度为300℃,溅射功率为125W,详细研究氧分压对ZnO薄膜的结构和光电学性质的影响.1薄膜的沉积和表征利用JGP560BⅡ型超高真空多功能磁控溅射设备在石英基片上沉积纯ZnO薄膜,溅射电源的频率为13.56MHz,所用靶材由ZnO粉末烧结而成,ZnO纯度为99.99%,基片与靶之间的距离为60mm.通过热电偶测温,用电加热炉加热控温装置使基片温度保持在300℃.溅射前真空腔的气压为3.0×10-4Pa,溅射过程中充入氩气和氧气,工作气压保持在0.7Pa,氩气和氧气的流速分别用质量流量控制器来控制,氩气流量保持54.9cm3/min,通过改变氧气流量来改变氧分压;溅射功率为125W.每次沉积薄膜前预溅射5min,用于清除靶表面的污染物,沉积薄膜的时间均为30min.制备了4个样品,对应的氧分压分别为0.00,2.54,5.06,7.57mPa.薄膜的晶体结构用Y3000型X射线衍射(XRD)仪探测(X射线波长为0.15406nm);表面形貌用CSPM400型原子力显微镜(AFM)在大气条件下观测,扫描面积10μm×10μm,计算样品的均方根(RMS)表面粗糙度和表面平均颗粒大小(GS);薄膜正入射透射光谱用UV-2450双光束分光光度计测量,测量的波长范围是200~900nm;采用拟合透射光谱数据的方法计算薄膜的折射率(n)、消光系数(k)及厚度,再从吸收光谱计算光学带隙等.用VanderPauw方法测量薄膜的方块电阻和载流子迁移率(μ),计算出载流子浓度(N)和电阻率(ρ).2结果与讨论2.1氧分压对晶粒尺寸的影响图1为不同氧分压条件下制备ZnO薄膜的XRD图像,所有样品都有(002)面的衍射峰,说明ZnO具有c轴择优取向,这是因为(002)面具有最小的表面能.随着氧分压的升高,薄膜的(002)衍射峰强度降低,半高宽变大,且出现了(101)面的衍射峰.另外,衍射峰的位置随氧分压的变化会有微小的移动,这是由于薄膜应力的变化所致的.利用XRD图像中的数据,根据Bragg公式2dsinθ=λ?(1)2dsinθ=λ?(1)可求出晶面间距d,其中λ为X射线波长,θ为衍射角;而晶粒尺寸(dg)则可以由Scherrer公式dg=0.9λ/(Bcosθ)(2)dg=0.9λ/(Bcosθ)(2)求得,其中B为衍射峰的半高宽,具体计算结果见表1.从图1和表1的数据可知,随氧分压的升高,(002)面的晶粒尺寸不断减小,氧分压为0.00mPa时晶粒尺寸最大,7.57mPa时最小.晶粒尺寸不断减小是由于氧进入薄膜留在晶界上抑制晶粒的长大.对于(101)面的结晶情况是:在没通氧气的样品中几乎看不到(101)面的衍射峰,而有通氧气的样品中(101)峰都较明显,说明(101)面的结晶是氧气作用的结果;此外,晶粒尺寸也随氧分压的增加而减小,在氧分压为2.54mPa时晶粒最大.晶面间距随氧分压的升高而增大,这是因为薄膜中的氧空位不断被填充而导致晶面间距变大.这些结果表明,溅射过程中的氧分压对薄膜的微观结构产生了明显的影响.不同氧分压制备样品的AFM表面形貌图像见图2,利用表面形貌图像中的数据和AFM分析软件可计算出样品的均方根(RMS)表面粗糙度和表面颗粒平均直径(dGS),其结果见图3.从图2、图3可知,所有样品都相对比较平整,表面粗糙度都在十几nm,表面颗粒平均直径在140~190nm.随着氧分压的增加,表面粗糙度单调地减小,氧分压从0.00mPa增加到7.57mPa,表面粗糙度从17.3nm减小到14.0nm,说明随着氧分压的增加,薄膜表面变得平整.氧分压对薄膜的表面颗粒直径的影响比较复杂,随氧分压的增加,颗粒直径开始是减小,然后是增大,在氧分压为5.06mPa时,样品的颗粒平均直径有最小值,为147nm.这些结果说明在磁控溅射中氧分压对ZnO薄膜的表面形貌也有着重要的影响.2.2载流子浓度、迁移率的测试用VanderPauw方法测量样品的电学性质,其结果见表2.电阻率对氧分压的变化非常敏感,电阻率随氧气分压的增加而迅速增大,随着氧分压从0.00mPa增加到7.57mPa时,电阻率从0.2Ωcm快速增加到1400Ωcm.载流子浓度随氧分压的升高从1019数量级降到1014数量级;当氧分压为7.57mPa时,由于电阻太大,无法测出载流子浓度、迁移率.ZnO导电的载流子来源于自身缺陷,主要是氧空位(Vo)和间隙锌(Zni),氧空位和间隙锌对载流子的贡献可以用式(3)、(4)表示.ZnO→Vo+e?+12O2?(3)ZnO→Zn++e?+12O2?(4)ΖnΟ→Vo+e-+12Ο2?(3)ΖnΟ→Ζn++e-+12Ο2?(4)随着氧分压的增加,薄膜沉积过程中的氧离子大量增加,使得沉积的ZnO越来越接近化学配比,也就是氧空位很快减少,同时氧分压的增加使间隙锌不断减少,从而导致薄膜的载流子浓度急剧减小(见表2),薄膜的电阻率急剧增加.载流子迁移率的大小主要由载流子在薄膜中运动时受到的散射来决定,通常的散射有颗粒边界散射、中性不纯散射和离子不纯散射等.当氧气分压为0.00mPa时,虽然这时薄膜的结晶性能最好(见图1),颗粒边界散射最小;但是薄膜中的氧缺陷最多,载流子浓度也最多(见表2),所以样品的主要散射是离子不纯散射,使得薄膜的迁移率最小.随着氧分压的增加,薄膜中氧缺陷减小,离子不纯散射减小,薄膜的迁移率不断增大.2.3氧分压对zno薄膜光学带隙的影响图4是不同氧分压制备ZnO薄膜的透射光谱,所有样品在可见光区波长(430~700nm)都有很高的光学透过率,在可见光区的平均透过率列在表3中,平均透过率都大于83%,且随着氧分压的增加,ZnO薄膜的氧化越完全平均透过率也越大.根据图4的透射光谱数据和求解薄膜光学常数的程序见文献,通过拟合所有波长的透射光谱数据可以计算出薄膜的折射率(n)、消光系数(k)和厚度,薄膜的沉积速率是薄膜的厚度除以沉积时间而获得,计算结果分别见图5和表3.从表3可知,当氧分压大于2.54mPa时,薄膜厚度和沉积速率均随氧分压的升高而不断降低,这是由于氧分压的增加,靶表面的锌氧化更加完全,锌更难被溅射出来,溅射速率下降,导致沉积速率降低.由图5(a)可知,折射率(n)随氧分压增大而增大,这是因为半导体薄膜n的大小与薄膜的载流子浓度(N)密切相关,N越大,n就越小;在氧分压为0.00mPa时N最大,因而其n最小;而氧分压为7.57mPa时N最小,所以其n最大.相比而言,消光系数(k)(在图5(b))则随氧分压的增加而减小,氧分压的升高,制备薄膜中Zn与O的比例更加接近成分配比,薄膜中的缺陷减少,消光系数也就降低.依据吸收系数(α)与消光系数(k)的关系式α=4πk/λ.(5)α=4πk/λ.(5)可以求出吸收系数.对于直接带隙半导体材料,薄膜的光学带隙(Eg)与α有如下关系α2=A(hν?Eg)?(6)α2=A(hν-Eg)?(6)其中A为常数,hν为光子能量.作出α2和hν的关系曲线如图6,将曲线上的线性部分反向延长到与能量坐标轴相交,则交点就为ZnO薄膜的光学带隙.氧分压分别为0.00,2.54,5.06,7.57mPa的ZnO薄膜相应的光学带隙为3.306,3.292,3.287,3.279eV.光学带隙随氧分压的升高而减小,这是由于载流子浓度变化所导致的.载流子浓度高的样品会引起Burstein-Moss飘移,使得带隙加宽;氧分压为0.00mPa的样品载流子浓度最大,光学带隙也最大,而氧分压为7.57mPa样品具有最小的载流子浓度,其光学带隙也最小.3zno薄膜的光学特性采用射频磁控溅射在不同氧分压条件下沉积ZnO薄膜,氧分压从0.00mPa增加到7.57mPa.在XRD图像中,所有样品都观察到(002)衍射峰,有良好的c轴取向;在氧分压大于2.54mPa的样品中还观测到(101)衍射峰.样品在可见光区的平均透过率都超过83%,具有良好的光学特性.表面粗糙度小于18nm,随着氧分压的增加,粗糙度逐渐减小,样品变得更加平整.ZnO薄膜的电阻率、迁移率则随氧分压的增加而增加;氧分压为0.00mPa时ZnO薄膜的电阻率最小为0.2Ωcm,而氧分压为7.57mPa时电阻率增加到1400Ωcm.薄膜的折射率随氧分压的增加而增大,而载流子浓度、消光系数和光学带隙随氧分压的增加而减小.
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